PH值不同，保留时间也会有差异的

楼主用的前处理方法应该是燃烧方法吧？样品量不同二氧化碳产生的也不同，吸收液有一部分用于与二氧化碳的反应，因此导致溶液PH值有了变化。正如你的谱图中所显示的，稀释不同的倍数，则会得到不一样的PH值的溶液，那么保留时间有变化是正常的。

我怎么觉得“样品稀释2倍”图中你积得那个“5-溴”前面那个才是溴啊？就那个小峰，而“样品稀释5倍”图中那个应该是对的吧？你把两个图叠在一起就很清楚了！

从稀释2倍和稀释5倍的图上来看，楼主所用稀释容器有污染，因为氟离子那个位置没有减小反而增加了。

Br后面的那个位置是碳酸盐，在燃烧过程中不可避免的产生很高浓度的碳酸盐。

如果要改善这个干扰的话，建议增加淋洗液的pH值，或者降低碳酸氢钠的浓度或者增加碳酸钠的浓度，必要的时候也可以加点氢氧化钠溶液。

如果稀释5倍的情况下，能保证检测结果准确，则没有必要修改条件了。稀释2倍时，Br与碳酸盐的峰分离不佳，容易受到干扰。

谢谢版主帮我把图贴出来了，但是这个图贴错了，我也不知道怎么贴上去，只能麻烦版主再帮我贴上正确的。你贴到的这个图是我的稀释2倍的图了。

老多_小多(emoc98311) 发表:样品图1

那我最近做样品的时候，标准图和样品图比较，F和Cl的保留时间差不多，就是Br的时间偏了，偏的时间大概有0.4~0.5min,我只能认为这个峰不是，要是真的是PH的影响，那为什么只影响Br呢？还是我那个峰本来就不是Br,

时间差那么远也算是吗？用IC测只能用保留时间去定性，请问你们一般是认为保留时间偏离多少分钟内算合理的呢？
还有就是为什么现在会突然间有这么多的离子会影响我的测试呢？是否有什么办法能减少跟二氧化碳的反应从而减少碳酸根的产生呢？

个人认为是因为和SO4的峰未分开所致，请考虑改变淋洗液浓度，使其完全分离

估计是干扰造成的。