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huaibeijiayuan
第13楼2010/09/22
分析的很全面，注意细节
zxhcnf(zxhcnf) 发表:要想延长色谱柱的使用寿命首先必须明确什么才叫色谱柱使用寿命结束，通常有两个指标来衡量——柱压和柱效（拖尾必然会引起柱效下降，所以不单独列出）。柱压太高和柱效太低都会严重影响分析，当这两个指标的影响严重到无法继续使用，这个时候我们认为是色谱柱的使用寿命已经到了。
既然这两个指标会影响使用寿命，那么任何能改善这两个指标的因素都会有利于延长色谱柱的使用寿命。下面一个一个的说：
柱压的影响因素和解决方案：
1. 固体颗粒物质堵塞筛板（解决方案）—— 流动相抽滤0.45um滤膜；样品针筒过滤0.2um滤膜；使用在线过滤器或保护柱。
2. 缓冲盐析出（解决方案）—— 使用前要过渡，使用后要清洗，目的就是让体系中充满足够多的水，不至于让缓冲盐析出。
柱效的影响因素和解决方案：
1. 流动相超出pH范围导致固定相流失（解决方案）—— pH不要超出色谱柱的使用范围，在2～8之间会更好。
2. 样品超出pH范围导致固定相流失（解决方案）—— 加保护柱，让损耗填料的因素在保护柱中就被消耗掉，从而保护色谱柱。
3. 强保留物质的累积（解决方案）—— 样品分析完成后用甲醇（或乙腈）：水＝90：10反向冲洗色谱柱45min。
4. 温度太高（解决方案）—— 尽可能的在40度以下进行分析。
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liuliuhui
第15楼2010/09/23
1. 认真阅读色谱柱使用说明书；
2. 使用填充良好的色谱柱；
3. 尽量减少压力波动，避免机械及热冲击；
4. 使用保护柱及在线过滤器；
5. 经常以强溶剂冲洗色谱柱；
6. 充分过滤样品及流动相，尽量避免杂质微粒与强保留成分；
7. 用稳定的固定相（C18最稳定）；
8. 在中等PH值操作，用有机缓冲溶液；
9. 色谱柱使用温度最好小于40℃；
10. 硅胶基质的的色谱柱，应保持流动相的PH值范围在3.0~8.0；
11. 在水流动相与缓冲溶液中加200ppm的叠氮钠；
12. 流动相中含有缓冲溶液，应注意应95∶5的水及有机溶剂过渡，有机溶剂不能低于5%；
13. 过夜或贮存时，冲洗掉盐和缓冲液，用纯有机溶剂流动相保存（乙晴最好）。
