错觉吧，你！我只是说实际情况而已

应助达人

那就把甲醇的比例降下来，可以降到10-30%之间，加三乙胺扫尾，三乙胺的量最好不要超过1%（用磷酸调节PH至色谱柱的耐受范围内），再不行那可能这个物质不是酸类就是含氮类化合物，用离子对色谱法试试。

楼主需要调整保留时间和峰形,PH值可是可以调低点解决一下拖尾问题.

兄弟，先说一下这个分析的不足：
假设您的条件体积流速为1.0 mL/min，在150*4.6 mm的色谱柱上，死时间大约是1.2 min，主峰1.4 min就出峰了，保留因子k大约为0.17[(1.4-1.2)/1.2]，一个较好的方法，k应处于2~10之间，可见在该方法下，色谱柱基本未发挥分离作用；
还有，拿到一个样品，应该先了解其化学结构和化学性质，然后制定新的方法，如果有人提供了方法，分析者也应了解化合物的性质，答题分析一下这个方法是否适合。
现在大家都在猜测原因，但以目前的信息，基本提不出什么建设性的意见。
如果想解决问题，请提供化合物的详细信息，以及您现在分析方法的详细信息(您在一楼没有给出流速)。

我觉得换缓冲盐会好点，锋形会有所改善。

不好意思，忘记说了我的流速是1.0ml/min，呵呵!不过朋友，个人感觉您的言辞有时候是不是有点过于犀利了，上司就是上司，他不想说你好一直追问吗？我们要做的就是管好我们自己的部门，老板既然不想你知道，你又何必自讨没趣不是。我也是想借此和大家讨论讨论，讨教讨教。另外您说的1.2min的死时间，据我所知，也有这么个大概的计算公式哦，t0（柱内径为4.6mm）=（0.1ml/cm）（L）/F，式中L为色谱柱长度（cm），F为流速（ml/min），也就是1.5min的样子哦。

微雨燕双飞(godblesschina) 发表:兄弟，先说一下这个分析的不足：
假设您的条件体积流速为1.0 mL/min，在150*4.6 mm的色谱柱上，死时间大约是1.2 min，主峰1.4 min就出峰了，保留因子k大约为0.17[(1.4-1.2)/1.2]，一个较好的方法，k应处于2~10之间，可见在该方法下，色谱柱基本未发挥分离作用；
还有，拿到一个样品，应该先了解其化学结构和化学性质，然后制定新的方法，如果有人提供了方法，分析者也应了解化合物的性质，答题分析一下这个方法是否适合。
现在大家都在猜测原因，但以目前的信息，基本提不出什么建设性的意见。
如果想解决问题，请提供化合物的详细信息，以及您现在分析方法的详细信息(您在一楼没有给出流速)。

谢谢，下次要是老板再让做这个样品的时候我会考虑的您的建议的。

老板虽然不说，不过我感觉应该是吡啶的衍生物，而且很可能有氨基的存在（这话可不能让老板知道，会挨批的，嘿嘿），不知道他下次要是再拿来，我做好了他会不会认为我小聪明，提防着我哦，哈哈！

这个公式很有意思。但我反问一句，如果死时间为1.5 min，为什么会在1.4 min出峰？
当然，我们这里讨论是为了解决问题。不管死体积是1.2 min还是1.5 min，这个方法下，化合物的保留不足甚至基本没保留，这是一个很大的问题。我觉得先把保留时间稳定在5 min以上再说峰形才是有意义。
本人的上述废话纯属建议。

您误会我的意思了，谁的建议都不是废话，我说过我就是想来请教的。只是大家还不够熟，彼此之间还是多一份客气的好，我之所以这么说，是因为看过你不少的回帖了。说实话，对您我蛮钦佩的，因为我有注意到您的回帖很是多，而且都比较及时