100ppm的H2S吸附问题不大了。我以为是ppb级别的呢。这个浓度太高了，吸附影响比较小。
第一个需要确认的疑问：柱头压流量(mL/min) 70
这个是真的么？0.53mm的宽口径毛细管也不能给这么大的流量啊，这个流量太高了吧？填充柱一般40ml/min也就够了。
第二个需要确认的问题：补充气呢？毛细管柱接TCD后面一般加补充气，以达到TCD流量要求，并减小响应时间。流量10-40ml/min左右，一般在20。不过如果你真给了70的柱流量，倒是不用了。。。。。。
第三个问题：切阀时间。你为什么要切阀？是什么阀？选用了10通反吹进样阀？如果是，那么怎么只有一个毛细管柱？既然你在2分钟后有峰，就应该不止一个柱子才会用到反吹啊。如果仅仅是六通进样阀，那么调整第二次切阀时间到主要组分出峰以后动作，避免不必要的干扰。如果可能，把流路图贴上来看看。
第四个问题：汽化室和检测器温度。既然是TCD，气体进样，那么汽化室和检测器给这么高温干什么？高温下金属对H2S的吸附明显增强，严重影响H2S的分析啊。既然柱子60度恒温，那么汽化室检测器都给80度就好，不要给这么高温度。
另：悄悄问一句，什么型号的色谱仪啊？国产的？这个检测器温度不是国产色谱的热丝温度吧？一些国产色谱不让设置桥流，却让设定热丝温度，我很不理解。我没看到你的桥流设置值，因此有这个怀疑。不过这种色谱同时也要设定检测器温度的，这个是外面池体的温度。他们号称两个温度不要超过50度为宜，我至今不理解为什么。
说了这么多，其实都不是倒峰的产生原因，都是你色谱本身目前存在的问题和疑问罢了。
倒峰其实产生的原因一般是劣质TCD控制电路在TCD内载气流速过快调整响应过慢造成的。或者说性能差的TCD检测器，当载气流速过快，在非常尖锐的色谱峰后就产生倒峰了。所以如果真的是流速70，倒是正好可以解释。可是我怎么也不相信你能让0.53的毛细管中走70的流量。。。。。。总之，关键点在于让柱流量加后面的补充气流量在30-50ml之间，看看情况。别的根据色谱要求看着办吧，很多国产色谱的要求来的莫名其妙，只好按他们要求设置。

汽化室和检测器温度。既然是TCD，气体进样，那么汽化室和检测器给这么高温干什么？高温下金属对H2S的吸附明显增强，严重影响H2S的分析啊。既然柱子60度恒温，那么汽化室检测器都给80度就好，不要给这么高温度。
TCD给80度的话热丝是不能点上的，至少GC6890是这样。

。可是我怎么也不相信你能让0.53的毛细管中走70的流量。。。。。。总之，关键点在于让柱流量加后面的补充气流量在30-50ml之间，
这个确实很奇怪，我们的0.53DB-1的柱子，柱前压5.0PSI，流量自动计算也就6.6ML/MIN啊，分流比10:1总流量也才73。。。。。

是国产的什么机器啊?

ziyouziwo(ziyouziwo) 发表:普图如下

我用的是岛津气相色谱，发现FID和FPD检测器的尾吹是跟氢气混合后进检测器的，和两路气分别进检测器在检测结果和灵敏度上有什么差别？

谁家的6890啊？既然如此就100度吧，我的色谱60度照样给桥流120mA，毕竟TCD不是FID啊，温度越低越灵敏，温度越低热丝越不会被烧坏，温度低了有好处没坏处啊。仔细看看你家的色谱，真的是TCD的？

是啊，你说的流量也是6.6ml/min啊，我和他说的都是柱流量，不是总流量啊。描述分流情况都是像你这样描述的，给出柱流量和分流流量两个值，还没听说用总流量和分流流量来描述的。
如果如你所说，他的柱流量是6.6ml/min，那么最后他的TCD载气流量是多少呢？也是6.6 ？谁家的TCD也不能这么小啊。

检测器上就一个接口啊，不可能分别进的。因此。。。。。。就算你的仪器分别进，其实内部也是混合后到喷嘴的，所以没区别。
TCD本身是不需要尾吹的，但接毛细管的TCD是不同的，因为毛细管接口外有死体积，如果没有尾吹会造成拖尾和响应时间变长。所以接毛细管的TCD，或者说任何检测器，都要有尾吹。当然这个流量就是为了避免死体积，没有保证流量比例关系的要求，因此流量不需要很大罢了。

谢谢！我们用的是安捷伦6820，这些条件都是安捷伦给做的方法，给的条件。我再根据你的疑问再确认一下把

柱子加尾吹的流量为70
阀为六通阀
安捷伦6820，我没找到调节侨流设置的地方