+关注 私聊

  • ljzllj

    第11楼2010/04/29

    对以上内容补充几点：
    1、铂金坩埚与其它金属相比，不会被玻璃浸润。金的加入更是降低了样品-熔剂混合物的熔体对坩埚的黏附。
    2、坩埚需要一定的厚度，否则不能长时间保持平整，因此我们平时使用的坩埚都是比较厚的。
    3、坩埚的尺寸以直径为32mm左右为最优，也是最经济的。

    hsteel(hsteel) 发表:95%Pt-5%Au合金是迄今为止发现的唯一用来熔融制备玻璃片的实用金属。这种选择可以给出这样的解释，第一、铂耐高温并且惰性，在高温下不会被熔化掉且不能被氧化和式样发生化学反应；第二、熔融完成后可以顺利脱模，这对于实际操作至关重要。
    单质类物质因为在高温下可以和铂形成合金，使铂合金化，从而使其性能退化，严重时可以使其完整性的退化都不能使用的地步。所以还原类物质切忌不能直接用铂金坩埚进行熔融操作，按市场上铂300元每克记，一个80多克的坩埚价值应该在2.5万元左右，所以即使再财大气粗的单位也容不得这样的损失。
    纯Pt质软，加入5%的Au可以使得坩埚具有很大的硬度，方便使用，不宜变形。

0
  • 分
  • 该帖子已被版主-Onway加4积分，加2经验;加分理由:补充的很好！
    +关注 私聊

  • hsteel

    第12楼2010/04/29

    ljzllj兄再给补充一些关于熔融制取玻璃片的知识呗，分享下高手的心得经验！

0
    +关注 私聊

  • ljzllj

    第13楼2010/04/29

    你讲的挺好的。这个提议也非常好。你主讲吧，我负责配合。OK？

0
    +关注 私聊

  • Onway

    第14楼2010/04/29

    嗯，坩埚熔融后就要制取玻璃片了！
    这个过程应该很关键了！

    hsteel(hsteel) 发表:ljzllj兄再给补充一些关于熔融制取玻璃片的知识呗，分享下高手的心得经验！

0
    +关注 私聊

  • hsteel

    第15楼2010/04/29

    ljzllj兄过谦了，那我就不谦让了，不当之处请及时纠正和补充

    ljzllj(ljzllj) 发表:你讲的挺好的。这个提议也非常好。你主讲吧，我负责配合。OK？

0
    +关注 私聊

  • xingxingshuo

    第16楼2010/04/29

    hsteel老师知识全面，讲解详尽，崇拜两下！以后我会常来学习！

0
    +关注 私聊

  • hsteel

    第17楼2010/04/29

    说一下玻璃熔片颜色的问题。有时候我们制出样片后会呈现出各种各样的颜色，一般情况下这种颜色都是由过渡金属元素引起的，而主族元素还没发现在玻璃中会呈现出颜色，一般都是无色的。对于过渡金属元素氧化氛和还原氛的颜色也不尽相同。
    元素 氧化氛 还原氛
    Fe 琥珀色 淡绿色
    Cr 淡绿色 艳绿色
    Cu 深蓝色 亮蓝色
    Co 深蓝色 蓝色
    Ni 棕红色 亮紫色
    Mn 红色 无色
    如果该元素含量不高，颜色效果会非常明显，含量高时在外观效果上会呈现的像是黑色，但对这用强光照射时则会呈现本来颜色。从这点上也可以定性的判断熔片质量的好坏，试样完全溶解时是透明状。如果玻璃片呈浑浊状或灰色，应该是氧化物是过饱和状态，溶解不完全。

1
    +关注 私聊

  • Onway

    第18楼2010/04/29

    这是含铁的熔融样：

0
    +关注 私聊

  • hsteel

    第19楼2010/04/29

    楼上应该是铁矿石之类的样品的熔片，铁含量是比较好的，导致颜色外观上呈黑色，并且在氧化氛下熔融制得，熔剂中应该含有氧化剂，琥珀色重到呈黑色状。

0
    +关注 私聊

  • hsteel

    第20楼2010/04/29

    在熔融制样法中，矿物效应和粒度效应和完全消除，样品和熔剂达到原子水平的混合均匀，变成了固体溶液，这为校准标样的选择提供了很大的灵活性。这样，任何组成的校正标样都可以用元素相似且含量相当的其他标准样品配制，因为熔融后矿物组成上的差别相完全消除。
    校准标样的灵活配制，为X射线荧光的使用进行了很大的拓展，这样XRF变的和ICP一样灵活多样，在前期样品制备中，一个是形成了固体溶液，一个是液体溶液。可以为没有标准样品或标准样品很少的样品种类进行工作曲线的绘制工作。

1
查看更多