我们实验室有axios，但是是下照射的，这种光管方式本人觉得不适合做粉末压片样，如果是压片法，建议采用上照射的。

今天碰到高人了 请教下楼主用压片法和熔融法分析中锰、硅锰在结果上的差异，具体能够差多少 想问问你们单位原先是否用过压片法后来才改用熔融法，都有哪些好处，谢谢！！

压片法引起的误差无外乎是由于矿物效应、粒度效应和共存元素之间的干扰等等引起的。粒度效应可尽量使研磨到一致减至最小。对于合金，矿物效应也是存在的，两种元素的合金在不同的条件下可结合成不同的形式，还有粉末压片法由于不像熔片法那样样品被很大比例的稀释，可能还会涉及到共存元素之间的干扰的影响。所以差异还是不可忽视的。
原来有部分合金品种采用压片法，但结果波动性很大，尤其是不同厂家的样品，因为是进厂原料，数据比较敏感，所以后来压片法就弃之不用了。还有部分合金品种在熔片法之前采用湿法化学定值的，但化学法实在是太麻烦，一个元素一个元素的出，并且很费时间。
现在我们的合金品种基本上都采用熔片法，很稳定。

硅 锰 磷 硫 常规合金一般就这几个敏感数据。如果划分地细一点 像高中低碳XX合金 一般无需共存元素校正基体效应也能得到比较好的线性。但是无论如何，从理论上讲，玻璃片的精确度肯定要好于粉末压片的

谢谢 你的回答对我有很大帮助 我们现在很少用熔片 一般都是压片 看来应该做些对比试验了

一、楼上对矿物效应的解释有些牵强，熔融法通过合理的处理可以解决矿物效应中的价态效应，但基本不能解决酸根离子带来的差异。
二、大多数情况下不能用熔片正面进行测定是因为光强与距离平方成反比，这是常识，但并不绝对，有两原因，脱膜剂的种类、加入量和测量项的含量。
三、压片法并不像楼上所描述的那么糟糕，重要的是看你分析的品种。
四、我希望什么时候我们领导也像你们那样重视坩埚，那么我们的检验水平可以上一个台阶。顺便说一句，坩埚的影响其实没有想象的那么大。

什么是“酸根离子带来的差异”？这个不懂。
不能用正面是有两方面原因的，一是这种距离上的差异，二是屏蔽效应。但不知脱模剂对测量面的选择有什么影响。
压片肯定是最便捷快速的方法，我也从来没有否定过压片法，我们也有好多样品在使用压片法。对于合金，因为我们的供货商并不固定，不同厂家送的货却有差异，如果是固定一家的样品，压片法应该是不错的。最重要的一点是，因为涉及到结算，所以我们要求必须做准确。
以我的经验，坩埚底面的好坏对测量结果有影响，但每个人定义的影响程度又是不一样。尽量使得试样和标样的测量条件是一致的就可以。

貌似矿物效应不仅仅是价态效应吧。LiF200，LiF220，LiF420，我们都知道这3个晶体，同样是LiF晶体，价态有区别吗？为什么衍射强度不同呢？

可否分享铁合金样品的具体处理过程,近期也想试验下.有的介绍先用熔剂挂壁，再进行熔融；有的介绍用氢氟酸和硝酸熔液溶解后，再和熔剂熔融，不知专家采用什么方法？

坩埚的保护措施有好多，有把熔剂铺到底部，把样品埋在熔剂里；有用熔剂挂壁的，也有用这种液体氧化剂的。但是我一直倾向于这种把熔剂融化后再进行挂壁操作，虽然多了一个手续麻烦些，但这是我接触过的应该是最安全的一种方法。
挂好壁后，把样品和氧化剂放进去，混匀，逐渐升温氧化即可，一般温度要不超过800度，温度一定要是缓慢升高。至于氧化剂的选取，不同品种，采用不同的氧化剂，有硝酸盐，碳酸盐和过氧化物等等。