应助达人

(一)食品分析与检验技术之一：样品采集及预处理方法

样品的预处理方法

有机物破坏法之

2、湿法消化

原理：样品中加入强氧化剂，并加热消煮，使样品中的有机物质完全分解、氧化，呈气态逸出，待测组分转化为无机物状态存在于消化液中。

常用的强氧化剂有浓硝酸、浓硫酸、高氯酸、高锰酸钾、过氧化氢等。

湿法消化优点：
（1）有机物分解速度快，所需时间短。
（2）由于加热温度低，可减少金属挥发逸散的损失。

湿法消化缺点：
（1）产生有害气体。
（2）初期易产生大量泡沫外溢。
（3）试剂用量大，空白值偏高。

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(一)食品分析与检验技术之一：样品采集及预处理方法

样品的预处理方法

有机物破坏法之

3、紫外光分解法
高压汞灯提供紫外光。85±5 ℃，加双氧水。

4、微波消解法。
高温高压下，消解完全。

其它方法：
1、高压密封消化法——120～150℃，数小
时，要求密封条件高。
2、自动回流消化仪

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(一)食品分析与检验技术之一：样品采集及预处理方法

样品的预处理方法

2、蒸馏法

利用液体混合物中各种组分挥发度的不同而将其分离。

常用的有如下几种：
（1）常压蒸馏
（2）减压蒸馏
（3）水蒸气蒸馏
（4）扫集共蒸馏
（5）共沸蒸馏
（6）萃取精馏
（7）精馏
食品分析中常用前4种。

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样品的预处理方法

蒸馏法之

常压蒸馏

适用对象：常压下受热不分解或沸点不太高的物质。

蒸馏釜：平底、圆底

冷凝管：直管、球型、蛇型

注意：1. 爆沸现象。（沸石、玻璃珠、毛细管、素瓷片）
2. 温度计插放位置。
3. 磨口装置涂油脂。

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(一)食品分析与检验技术之一：样品采集及预处理方法

样品的预处理方法

蒸馏法之

减压蒸馏

适用对象：常压下受热易分解或沸点太高的物质。

原理：物质的沸点随其液面上的压强增高而增高。

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(一)食品分析与检验技术之一：样品采集及预处理方法

样品的预处理方法

蒸馏法之

水蒸汽蒸馏

适用于沸点较高，易炭化，易分解物质。水蒸汽蒸馏是用水蒸汽加热混合液体，使具有一定挥发度的被测组分与水蒸汽分压成比例地自溶液中一起蒸馏出来。

水蒸汽蒸馏装置见下图。

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(一)食品分析与检验技术之一：样品采集及预处理方法

样品的预处理方法

蒸馏法之

扫集共蒸馏

The clean-up method termed sweep co-distillation

一种专用设备，管式蒸馏器后接冷凝装置与微型层析柱。多用于测食品中残存农药的含量。

特点：需样量少，用注射器加料，节省溶剂，速度快，自动化式5—6秒测一个样，有20条净化管道。

装置图见下页。