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  • 用心飞

    第11楼2010/05/21

    楼主机器的特征质量是6.2 pg/0.0044 A-s。大约是其他机器的4-5倍，这样标准溶液相应值偏高，会使样品浓度偏低。

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  • 故乡的一片云

    第12楼2010/05/31

    你的原子化温度太低，一般2000度左右才可以，你的背景影响 是不是很大？

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  • 2005yfc

    第13楼2010/06/16

    我做生物样品质控样尿铅测定时，其结果也偏低！

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  • 清水寒烟

    第14楼2010/06/16

    是不是消解过程中损失了？

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  • nier502

    第15楼2010/06/16

    灰化温度高了，原子化温度低了。重现性好吗？

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  • tingxi

    第16楼2010/06/17

    有理。再有好像您的样品量有些大，20样品、10的基改，这样看总的进样体积是30微升，如果你的石墨管是国产的，或者是使用次数过多的话，样品会在干燥时有所损失（爆沸时从进样孔喷出），还有加如磷酸二氢铵以后，灰化温度顶多能用到600就已经不错了，再高铅照样挥发。建议你进样量10微升，基体改进剂10微升，灰化温度500度，原子化温度不变，试试看。

    wunier(wunier) 发表:灰化温度高了，原子化温度低了。重现性好吗？

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  • jmcdcjyk

    第17楼2010/06/17

    应该是微波消解损失吧。

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  • 小小小风

    第18楼2010/06/17

    从这个角度看的话，要确认一下标准曲线的浓度。

    shufengliu(shufengliu) 发表:楼主机器的特征质量是6.2 pg/0.0044 A-s。大约是其他机器的4-5倍，这样标准溶液相应值偏高，会使样品浓度偏低。

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  • rimansns

    第19楼2010/06/17

    线性还可以，不知样品吸光度是多少？最好的办法是用标准加入法检测，可能样品有干扰

    wnnzl(wnnzl) 发表:石墨炉测食品中的铅，用茶叶样品作为质控样，标准值：1.5mg/kg，我却只做0.7mg/kg，用微波消化，5ml硝酸，2ml双氧水（有点过期了），消化后没有残渣，赶酸剩1ml左右，定容至25ml，溶液呈绿色（硝酸美赶完，不知道是否影响测定）。上机，线性：5，10，20，40ppb，，进样20微升，机体改进剂10微升，标准空白在0.02左右（1%硝酸），线性相关0.998（不是太好，我们的石墨炉好像很难做到0.999以上）40ppb吸光值在0.57。不知道问题出在哪里，质控样偏低这么多，是不是消化不完全？？

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  • dadoudou12

    第20楼2010/06/17

    帮顶，我最近也在做铅，也用微波消解，用的也是硝酸和双氧水，

    不过我跟你相反的是，总是超标！

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