风肃
第22楼2010/05/28
AB Sciex 公司市场部产品经理 赵贵平先生,您好!我有以下问题想请教。
请问:
1. LC/MS/MS使用时,一般需要优化的参数有哪些?
2. 优化参数的步骤有没有比较经验化的程序来指导呢?
3. APCI和ESI参数优化时分别需要注意哪些问题?
赵老师答:
20、由于各家公司的离子源设计不同,需要优化的参数可能有些不同,对于AB SCIEX公司的质谱系统来说,主要优化的参数有,雾化气GS1,GS2, 电离电压IS,碰撞能量CE,去簇电压DP,雾化气温度等
21、AB SCIEX公司的质谱优化参数可以全自动进行,您只提供目标物的母离子就可以了
22、主要是选择好相应的流速,APCI (1000nl/min),ESI (200nl/min)
AB SCIEX
第27楼2010/05/31
您好
1 EI和ESI的二级质谱图没有在的区别,都是将所选的母离子在碰撞室通过加一能量和惰性气体进行碎裂
离分辨质谱通过获得其准确质荷比以及相应的同位素分布,可以计算出其分子组成,并不需要氮规则/不饱和度信息,但在用高分辨质谱进行分子组成计算时,一定要保证其质荷比精确在2ppm以内,
2 目前 LC/MS还没有共公的质谱数据库,因为现在各家质谱公司的离子源设计都不一样,所以电离参数也就不同.
3 HPLC/MS中极性大的物质会在前面出峰,一般情况下,保证其保留时间大于二倍死体积时间,应该没有任何问题,流动相中有少量(小于10mM)挥发性缓冲盐大多数情况下是为了,解决分离问题,但也可能会影响到电离,在正离子方式:缓冲盐一般比目标物碱性弱就行,负离子方式:目标物酸性比缓冲盐强就好.
LC/MS/MS的基质效应是一个永恒的问题,避免基质效应的方法现在大多采用更严格的前处理方法,如果仪器的灵敏足够好,可以选择最简单的办法,就是稀释样品到浓度很低还能检测到.
非常感谢您的问题,也欢迎您明天来参加我们的讲座
AB SCIEX
第30楼2010/05/31
您好
1 农药在环境中的降解研究是一个非常有挑战性的课题,如果要想了解农药的环境中的降解情况,我认为首先要了解具体的农药的理化性质,以及其所存在的环境条件,才有可能了解农药的降解方式,我曾经做过酰胺类除草剂在水环境中的降解产物分析,其降解产物主要是甲草胺,乙草胺等
2 AB SCIEX公司的质谱系统中,雾化气,碰撞气都是同一个气源,要求4个9的纯度就行了(99.99%),但并不是所有氮气发生器都能产生4个9纯度的氮气.
3 ESI是有离子增强效应的情况,如在正离子方式下工作时,样品基质中存在含有活泼氢的物质时,就有可能出现这种现象
4 不同的质量分析器分离质荷比的原理不大相同,磁质谱是通过扇型磁场和电场进行双聚焦分离,四极杆是通过加在四个杆的RF电场分离,飞行时间质谱是通过无场区自由飞行进行分析等.
5 可以
谢谢您的参与,欢迎您参加明天的讲座