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  • 小小小风

    第11楼2010/05/31

    样品峰型问题很奇怪。

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  • 小小小风

    第12楼2010/05/31

    赶酸的时候,加多少高氯酸?

    chemistryren(chemistryren) 发表:微波时用硝酸氢氟酸消解,消解完了你不是要赶酸的嘛,,赶酸时加高氯酸以驱赶氢氟酸,同时还能起到一点氧化作用.

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  • chemistryren

    第13楼2010/05/31

    赶酸时加1-2毫升高氯酸,蒸到近干时拿下.近干就是内容物不流动就行了,千万别完全蒸干了.

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  • 小小小风

    第14楼2010/05/31

    下班前重新称了样品。
    称样量0.2g,加了5ml硝酸过夜。

    打算第二天加2ml盐酸和2ml氢氟酸,微波消解。

    不知可否?

    chemistryren(chemistryren) 发表:赶酸时加1-2毫升高氯酸,蒸到近干时拿下.近干就是内容物不流动就行了,千万别完全蒸干了.

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  • chemistryren

    第15楼2010/06/01

    为什么要用盐酸?如果要测石墨炉,忌讳氯离子.一般来说消解时都要用硝酸的,你怎么不用硝酸呢?土壤或沉积物用5毫升硝酸,3毫升氢氟酸微波200度左右消解半小时,拿出来冷却后加1毫升高氯酸,电热板180度赶酸到近干,定容测定都还是结果不错的..只要在赶酸时不污染.最怕的就是赶酸这步,因为通风橱质量差,搞不好会掉下一点金属屑,那就污染了..我经常碰到。

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  • 小小小风

    第16楼2010/06/01

    我也知道石墨炉忌讳氯离子。
    所以这批样品前两次消解都没有加盐酸。


    这次加盐酸是想消解充分点,另外考虑到土壤本身就含有氯离子,国家标准也用了盐酸,农业部2010年出的标准(王水回流法)也是用了盐酸。





    今天消解完了,赶酸的时候加了1ml高氯酸。

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  • yang_qingwen

    第17楼2010/06/01

    应助达人

    好贴!这也正是我很想知道的。我会一直关注着。

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  • 小小小风

    第18楼2010/06/03



    重新消解,未加基体改进剂。灰化温度350,原子化温度1400

    做的结果还是稍微偏低了点。

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  • 小小小风

    第19楼2010/06/03

    不过,通过网友的指点,找到一个仪器自带的降低进样速度的方式,可以减少样品粘度的影响。

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  • chenyqswu

    第20楼2010/06/03

    敢问楼主用的是那个方法对土壤进行前处理的呢?谢谢!

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