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  • 小小小风

    第21楼2010/06/03


    灰化温度650，原子化温度1650，基体改进剂0.1%硝酸钯

    这是今天下午做的。

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  • 小小小风

    第22楼2010/06/03

    称0.2g样品，加5ml硝酸，2ml盐酸，1.5mlHF
    微波消解
    加1ml高氯酸，电热板赶酸，定容至25ml

    chenyqswu(chenyqswu) 发表:敢问楼主用的是那个方法对土壤进行前处理的呢？谢谢！

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  • chemistryren

    第23楼2010/06/03

    你不是用石墨炉测的么??这和进样速率没联系啊/

    小小小风(insnfeng) 发表:不过，通过网友的指点，找到一个仪器自带的降低进样速度的方式，可以减少样品粘度的影响。

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  • 小小小风

    第24楼2010/06/03

    是用石墨炉测的。

    样品粘稠，进样速率不降低的话，会有进样不充分的情况出现。

    chemistryren(chemistryren) 发表:你不是用石墨炉测的么??这和进样速率没联系啊/

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  • 小小小风

    第25楼2010/06/03



    加基体改进剂0.1%硝酸钯，灰化温度650，原子化温度1650,

    该样品为gss-3参考物质。测得的浓度偏低很多。
    参考值为0.037-81mg/kg,测得的值只有0.0149-0.0189mg/kg.

    背景峰很高啊。

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  • 小小小风

    第26楼2010/06/03



    加基体改进剂0.1%硝酸钯，灰化温度650，原子化温度1650,

    该样品为gss-15参考物质。测得的浓度偏低很多。
    参考值为0.19-0.23mg/kg,测得的值只有0.125-0.120mg/kg.

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  • 小小小风

    第27楼2010/06/03



    各个仪器不同，基体改进剂也不尽想同

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  • 小小小风

    第28楼2010/06/03

    刚才用标准加入法测了一下。
    标准加入法的曲线相关系数不理想，但质控样品做出来的数据很理想。

    我想初步结论是：
    土壤中的基体非常复杂，PE700仪器氘灯扣背景，用普通的标准曲线法测镉元素是有问题的。
    用标准加入法测会得到相对较准的数据。

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  • baadavid

    第29楼2010/06/04

    我弱弱的问一下，为什么要赶酸？

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  • chemistryren

    第30楼2010/06/04

    氘灯扣背景容易过度或不足.标准加入法测的话加的标准应该也是加标准土壤吧,如果加标准溶液不合适.

    小小小风(insnfeng) 发表:刚才用标准加入法测了一下。
    标准加入法的曲线相关系数不理想，但质控样品做出来的数据很理想。

    我想初步结论是：
    土壤中的基体非常复杂，PE700仪器氘灯扣背景，用普通的标准曲线法测镉元素是有问题的。
    用标准加入法测会得到相对较准的数据。

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