+关注 私聊
  • chinaboy1314521

    第11楼2010/06/02

    楼主的标准品有没有问题?

0
    +关注 私聊
  • yang_qingwen

    第13楼2010/06/02

    应助达人

    可以确定标准样没有问题。至于基体干扰,我觉得背景峰不大。

    故乡的一片云(zxf19810709) 发表:第一:确定标准没有问题
    第二:基体干扰情况,是不是背景峰很大

0
    +关注 私聊
  • 【四季风】

    第14楼2010/06/02

    再重新核查一下标准溶液的含量有没有问题?

0
    +关注 私聊
  • yang_qingwen

    第15楼2010/06/02

    应助达人

    哦,我们重新做下看。今天先消解,明天测定。基体改进剂还未购回。待添加基体改进剂后再次测定。我们会把最终结果传上来,请大家品评、指正。

    chemistryren(chemistryren) 发表:样品吸光度这么大估计是没用基改的缘故了,要么就是被污染了.

0
    +关注 私聊
  • yang_qingwen

    第16楼2010/06/02

    应助达人

    标准溶液用的是上周四来我们单位检定PE 800时用的标液。他们的标液基体浓度是0.5mol/L的HNO3。我定容消解液用的是0.5%的HNO3。
    做标准曲线是机器自己稀释母液(5ug/L镉标液)进行的。应该没有问题吧?

    【四季风】(gpwrx) 发表:再重新核查一下标准溶液的含量有没有问题?

0
    +关注 私聊
  • 用心飞

    第17楼2010/06/02

    很明显,你的吸光度值小了很多。我觉得是你没有加基体改进剂,而用的却是加基体改进剂的升温程序。一般像PEaa800 4ug/l的吸光度值应该在0.26A-s以上。你的差了一半还多。这样会让你的样品计算加大至少2倍的浓度。

    yang_qingwen(yang_qingwen) 发表:我们所用的机子是新买的PE 800,还不太能够熟练地操作使用。扣背景采用塞曼式扣背景。标准曲线数据:
    ID Abs Conc.(ug/L)
    标准空白 0.0000 0
    1 0.0133 0.5
    2 0.0302 1.0
    3 0.0610 2.0
    4 0.0865 3.0
    5 0.1194 4.0

0
    +关注 私聊
  • 用心飞

    第18楼2010/06/02

    还有,标准溶液与待测液的基体一定要一致,有些酸的金属含量是不能忽略的因素,这从你的空白数值很大就能看出来。你可以使用标准加入法定量,以补偿这种因素所带来的问题。你以前所消解用的酸不能再用了。还要建议你空白做三个,样品做三个。瓶瓶罐罐一定要洗干净(这又专门的方法)。记住,如果用默认的升温程序一定加基体改进剂。如果不加,你要做灰化曲线和原子化曲线,自己摸索条件。

    shufengliu(shufengliu) 发表:很明显,你的吸光度值小了很多。我觉得是你没有加基体改进剂,而用的却是加基体改进剂的升温程序。一般像PEaa800 4ug/l的吸光度值应该在0.26A-s以上。你的差了一半还多。这样会让你的样品计算加大至少2倍的浓度。

0
  • 该帖子已被版主-chemistryren加2积分,加2经验;加分理由:应助
    +关注 私聊
  • 小小小风

    第19楼2010/06/02

    是不是镉的标准溶液稀释的时候稀释错了?
    你的0-4ug/L的镉标准溶液,是不是实际上是0-0.4ug/L

    PE800的仪器没用过,直觉上觉得4.0ug/L的吸光度只有0.1194abs,也太小了。
    我的PE800的仪器,4.0ug/L的吸光度大概有0.7abs-0.8abs左右

0
    +关注 私聊
  • yang_qingwen

    第20楼2010/06/03

    应助达人

    1、“我觉得是你没有加基体改进剂,而用的却是加基体改进剂的升温程序。”在机子安装调试期间,厂家的工程师对我们说:加基体改进剂时采用默认程序,不加基体改进剂则在灰化阶段取500℃。我们现在只是照办而已。
    2、“标准溶液与待测液的基体一定要一致,有些酸的金属含量是不能忽略的因素” 这两者的基体我们都是用0.5%硝酸。我在前面说的是这个标液中的基体也就是硝酸的浓度是0.5mol/L,但是在做标准曲线时机子自稀释,用的是我给它提供的稀释液:0.5%硝酸。
    3、“瓶瓶罐罐一定要洗干净(这有专门的方法)。”我现在对这个问题也有些迷惑,能否请你说的更具体些?
    4、请问你们测Cd时仪器的参数分别都多少?如灯电流、狭缝宽等等.......

    shufengliu(shufengliu) 发表:还有,标准溶液与待测液的基体一定要一致,有些酸的金属含量是不能忽略的因素,这从你的空白数值很大就能看出来。你可以使用标准加入法定量,以补偿这种因素所带来的问题。你以前所消解用的酸不能再用了。还要建议你空白做三个,样品做三个。瓶瓶罐罐一定要洗干净(这有专门的方法)。记住,如果用默认的升温程序一定加基体改进剂。如果不加,你要做灰化曲线和原子化曲线,自己摸索条件。

0
    +关注 私聊
  • yang_qingwen

    第21楼2010/06/03

    应助达人

    1、首先标液应该不会错吧,就是0-4ug/L的,因为这是机子按照我们设定的条件稀释的,并且由于我们还采用了的不同浓度的母液镉标液做标曲,结果相似,我想这应该可以互为验证。
    2、请问你们检测时仪器的参数是如何设定的?4.0ug/L的吸光度那么高?我们对机子还不熟悉啊
    3、我们标曲的Abs低,可样品与标曲是同时做的,怎么它就不低呢?

    小小小风(insnfeng) 发表:是不是镉的标准溶液稀释的时候稀释错了?
    你的0-4ug/L的镉标准溶液,是不是实际上是0-0.4ug/L

    PE800的仪器没用过,直觉上觉得4.0ug/L的吸光度只有0.1194abs,也太小了。
    我的PE800的仪器,4.0ug/L的吸光度大概有0.7abs-0.8abs左右

0
查看更多