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  • jjcasper

    第21楼2010/07/03

    我也遇到过,一般是作为标准的空白受到污染,建议使用高纯水做空白。

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  • 网印

    第22楼2010/07/03

    我认为空白不能太大,负的空白当零处理也不恰当。负空白也是空白应当考虑的。

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  • 3387

    第23楼2010/07/09

    负值不用扣的,当0就好了,但是如果负的太多的话,我觉得有两个原因,一是建标准曲线的时候进低标之前没洗好管路,低标计数比较高,等到侧空白的时候,背景低了
    二是如果两个空白差的很大,可能前处理有问题喽

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  • mark.ma

    第24楼2010/07/19

    通常我们的读样顺序为标线,wash ,ccv,wash,blank,spike,sample.当BLANK高时我首先考虑的是是否为残留,那么就会看一下wash的值由多大。wash不是太大的情况下,就会考虑消解过程,那就要再看spike回收率怎么样,因为是ICP-MS所以spike很小,如有批量污染spike之回收率就会很大,假如spike正常,有可能是blank局部污染,或器皿清洗不干净。在由就是基体的问题,上面讨论的很详细了。我就不赘述。

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  • PK ICP-MS

    第25楼2010/07/19

    前面几位讲的很有道理,实际操作过程中确实会遇到这样的情况.但是,有一点必须强调,当空白负或正的太大的时候,必须要引起注意,你可能在某些环节出现问题,如:多原子离子的干扰、样品处理过程中污染、基体效应太大等等。

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  • 秋月芙蓉

    第26楼2010/07/19

    工作做的很细,是否每次进样都这样做呢,每次都做回收率吗?

    mark.ma(403771681) 发表:通常我们的读样顺序为标线,wash ,ccv,wash,blank,spike,sample.当BLANK高时我首先考虑的是是否为残留,那么就会看一下wash的值由多大。wash不是太大的情况下,就会考虑消解过程,那就要再看spike回收率怎么样,因为是ICP-MS所以spike很小,如有批量污染spike之回收率就会很大,假如spike正常,有可能是blank局部污染,或器皿清洗不干净。在由就是基体的问题,上面讨论的很详细了。我就不赘述。

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  • mark.ma

    第27楼2010/07/19

    我是每天都这样做的,空白及CCV ,SPIKE。都要记录在表格中SPIKE数值要做控制图。

    秋月芙蓉(ljhciq) 发表:工作做的很细,是否每次进样都这样做呢,每次都做回收率吗?

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  • 秋月芙蓉

    第28楼2010/07/19

    真是不错,工作严谨,值得大家学习!

    mark.ma(403771681) 发表:我是每天都这样做的,空白及CCV ,SPIKE。都要记录在表格中SPIKE数值要做控制图。

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  • 未来的元帅

    第29楼2010/07/23

    应助达人

    标准曲线 计算减空白

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  • gghu

    第30楼2010/07/25

    样品空白正太多通常都是污染或引起的,多原子干扰引起的可能性并不大,另一个可能因素就是曲线线性差。
    如果样品空白负太多,是由于标准曲线方程y = k*x + b 中的b值过大引起的,其主要原因是标准空白过高或是曲线线性差。
    一般建议标准空白用1%HNO3(用进口硝酸和二级水以上级别水配制,国产的硝酸通常会有某些元素空白很高),采用在线内标法分析样品。如果必须采用基体匹配法,则只能够尽量挑选品质好的试剂了。
    总的来说,样品空白过高或过低都是有问题的,最好建立QC-chart 来监控。

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