unkle
第28楼2010/06/24
今天我也用了283.3做了,标曲:0.25,0.5,1.0,2.0,4.0;吸光度:0.003,0.010,0.015,0.031,0.062,虽然也有0.9991,但吸光度太低,根本不能用。
反而用271.0的可以达到你用283.3的效果。
unkle
第29楼2010/06/24
今天的结果终于出来了.具体如下:
根据指导说明的条件,我对样品采用直接稀释和湿消解法进行处理,然后通过火焰(铅、锰)、石墨炉(测铅)和icp。
ICP:直接用2%硝酸稀释100倍上机,铅:A:0.93,B:0.75,回收率:95-102%。很奇怪,采用湿消解的样品上机结果和回收率不靠谱,就没有采用该数值。Mn没有用icp。
Mn:A:1.50-1.70,B:1.84-2.09
铅:采用271.0nm火焰。采用消解处理样品:A:0.93,B:0.75,回收率99-103。结果和直接稀释上icp的很接近。
直接稀释样品测得:A:0.623,B:0.719,回收率:87-89%。
今天工作总结如下,希望对大家有帮助:
1、采用icp测,直接稀释效果好于湿消解(仅根据今天的结果判断,具体原因需分析)
2、火焰测锰一般都很稳定,没有太大难度,主要是铅,这就对前处理有一定的要求了。
3、火焰测铅采用271.0nm好于283.3nm,经过今天的反复对比,采用271.0次灵敏线无论特征浓度还是吸光度均好于283.3,看到有同行说283.3做的很好,希望可以多交流,找出原因。
4、用火焰测铅采用湿消解好于直接稀释上机,根据icp对比结果和回收率看,效果都较好。
5、石墨炉测铅由于检出限低,样品的稀释倍数加大,微小的波动将导致较大的差异,今天采用是石墨炉,无论直接稀释还是消解的样品均需大倍数稀释,测得结果偏高,不可取。建议还是采用火焰为佳。