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  • ruby1224

    第34楼2010/06/25

    周一正式开始做，大家再一起来交流！

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  • duliwei19781211

    第35楼2010/06/25

    很羡慕你有icp，我们别无选择，只有用火焰测了，今天刚消化了样品

    unkle(unkle) 发表:今天的结果终于出来了．具体如下：
    根据指导说明的条件，我对样品采用直接稀释和湿消解法进行处理，然后通过火焰（铅、锰）、石墨炉（测铅）和icp。
    ＩＣＰ：直接用２％硝酸稀释１００倍上机，铅：Ａ：０.９３，Ｂ：０.７５，回收率：９５－１０２％。很奇怪，采用湿消解的样品上机结果和回收率不靠谱，就没有采用该数值。Ｍn没有用icp。
    Ｍn：Ａ：１.５０－１.７０，Ｂ：１.８４－２.０９
    铅：采用２７１.０nm火焰。采用消解处理样品：Ａ：０.９３，Ｂ：０.７５，回收率９９－１０３。结果和直接稀释上icp的很接近。
    直接稀释样品测得：Ａ：０.６２３，Ｂ：０.７１９，回收率：８７-８９％。
    今天工作总结如下，希望对大家有帮助：
    １、采用icp测，直接稀释效果好于湿消解（仅根据今天的结果判断，具体原因需分析）
    ２、火焰测锰一般都很稳定，没有太大难度，主要是铅，这就对前处理有一定的要求了。
    ３、火焰测铅采用２７１.０nm好于２８３.３nm，经过今天的反复对比，采用２７１.０次灵敏线无论特征浓度还是吸光度均好于283.3，看到有同行说283.3做的很好，希望可以多交流，找出原因。
    ４、用火焰测铅采用湿消解好于直接稀释上机，根据icp对比结果和回收率看，效果都较好。
    ５、石墨炉测铅由于检出限低，样品的稀释倍数加大，微小的波动将导致较大的差异，今天采用是石墨炉，无论直接稀释还是消解的样品均需大倍数稀释，测得结果偏高，不可取。建议还是采用火焰为佳。

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  • xieyhd

    第36楼2010/06/25

    我们做甲醇,杂醇油是稀释一倍

    我们标曲是0.015,0.030,0.050,0.075,0.100g/100mL。

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  • feyork

    第37楼2010/06/27

    5009标准里甲醇和杂醇油是单点法吧？

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  • feyork

    第38楼2010/06/27

    另外想问下，按5009的方法配制标液的乙醇浓度是60%，实际样品是43，不用换算酒度，那我们是不是还是用60%的乙醇配标样？

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  • unkle

    第39楼2010/06/27

    已试过多次

    jyzjiang(jyzjiang) 发表:试了就知道了.

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  • unkle

    第40楼2010/06/27

    不过根据作业指导书来看，感觉这次还是用火焰为主，浓度定那么高，也是为了考虑大部分用火焰吧。一般白酒里浓度远远没有那么高的。大家下个星期加油做啊。

    duliwei19781211(duliwei19781211) 发表:很羡慕你有icp，我们别无选择，只有用火焰测了，今天刚消化了样品

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  • feyork

    第41楼2010/06/28

    做甲醇时稀释大家是用多少的浓度的乙醇啊？

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  • jyzjiang

    第42楼2010/06/28

    结果如何？217.0nm比283.3nm检出限要低好多，而且可做低浓度的样品。

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  • duliwei19781211

    第43楼2010/06/28

    60%乙醇

    feyork(feyork) 发表:做甲醇时稀释大家是用多少的浓度的乙醇啊？

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