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  • shenshuilan

    第11楼2010/06/28

    象这样加个试样空白，然后再用个定量的标准溶液跟这流程做一次，看看测出来的结果跟加入的标准溶液是否一致。就可以判断是微波消解时出问题，还是AAS仪器的问题。

    jyzjiang(jyzjiang) 发表:火焰法测铅还是比较容易的,不知消解时做空白了没有?也就是说样品中加多少消解液,空白中朵要加多少浮消解液的.另外要通过计算才能得出你所做的样品中的铅含量的,并不是说机上测出多少ug/ml就是你所做的样品的铅含量.

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  • 蓝月无风

    第12楼2010/06/28

    仪器检出限我引用的是规范上的，虽然知道仪器不同，检出限也不一样，但是我不会做检出限，所以一直用的是3.0乘10的负6次方；富集的方法听起来很不错，还听说消解后稀释用极谱仪测的，不知道这样可行不可行，明天我准备试试。

    牛牛的爸(yinjun) 发表:你的检测限是多少?你算下你定容后的浓度,只有120-150PPB,你用火焰的准确度可想而知啦.你采用富集样品试试,否则用石墨炉或ICP测吧.

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  • 蓝月无风

    第13楼2010/06/28


    是啊，浓度相对仪器说明上是太低了，我看普析厂家推荐的分析浓度最低都是1ug/ml,他们做的曲线好象是1，5，10，15 ，20的，但是平时样品没这么高啊，微波消解允许最多样品才0.5g

    sgstone(sgstone) 发表:浓度太低了，通常1PPM-10PPM才测得准确！

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  • ysqd

    第14楼2010/06/28

    你做的空白值太高，我认为你应该检查一下你所用的水、试剂等，空白正常不应超过0.0002的吸光度。

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  • yubenwuxin

    第15楼2010/06/28

    用火焰测定，称样量少了点，还有你好象定容的酸度大了点，赶酸没有？

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  • 千层峰

    第16楼2010/06/29

    做完曲线后，取一个中间浓度的标样做下QC。。检查曲线。。

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  • 蓝月无风

    第17楼2010/06/29

    想过赶酸，不过没完全赶光过，是吹差不多干吧？今天我再消化一批赶着试下。

    yubenwuxin(yubenwuxin) 发表:用火焰测定，称样量少了点，还有你好象定容的酸度大了点，赶酸没有？

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  • 消咳喘

    第18楼2010/06/29

    称样量有点少啊，建议0.5克

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  • 蓝月无风

    第19楼2010/06/29

    今天消解了0.4g的样品，明天测试试下。

    消咳喘(rogersw) 发表:称样量有点少啊，建议0.5克

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  • zhangyong50

    第20楼2010/06/29

    同时测定标准系列和样品，并用一样的空白溶液，试试看

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