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  • hubeizhen

    第21楼2010/07/11

    反正要校正回收率，就不需要配制基质标准品。否则还是需要的，杀螟硫磷的基质效应还是比较影响定量结果的。

    戈壁明珠(zongguitang) 发表:大米的基质很干净，不需要配制基质标准品。

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  • xsbaihe

    第22楼2010/07/12

    本人 经回收率折算后的数据： 157样品：杀螟硫磷0.072，对硫磷0.068
    349样品：杀螟硫磷0.15，对硫磷0.061
    我是参照761方法做的，提取前加了适量的水。

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  • anorous1979

    第23楼2010/07/12

    我用GB/T 5009.20-2003,校正后120：杀0.060，对0.053；561： 杀0.13，对0.046。这个样品编号究竟是怎么弄出来的？？难道每个编号的样品含量都不一样嘛？？？？

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  • gameon311

    第24楼2010/07/12

    使用NY/T761-2008 必须加入水进行软化吗，软化时间大概要多少时间，如果直接使用乙腈提取会不会有问题呢？

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  • xsbaihe

    第25楼2010/07/12

    不加水的我也试过了，感觉加水的回收会高一点，加水后润湿就直接加溶剂提取的。

    gameon311(gameon311) 发表:使用NY/T761-2008 必须加入水进行软化吗，软化时间大概要多少时间，如果直接使用乙腈提取会不会有问题呢？

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  • pingshuo

    第26楼2010/07/12

    才做了一次，今天第二次做，明天来汇报结果

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  • xudong7879

    第27楼2010/07/12

    样品207杀螟硫磷：0.11mg/kg，对硫磷：0.091mg/kg
    样品302杀螟硫磷：0.21mg/kg，对硫磷：0.073mg/kg，应该差不多吧

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  • streambird

    第29楼2010/07/12

    大米中杀螟硫磷和对硫磷的基质效应还是比较明显的，即使校正回收率，也要用基质标准曲线

    hubeizhen(hubeizhen) 发表:反正要校正回收率，就不需要配制基质标准品。否则还是需要的，杀螟硫磷的基质效应还是比较影响定量结果的。

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  • streambird

    第30楼2010/07/12

    加水浸泡半个小时，再加乙腈超声提取，回收很好~

    xsbaihe(xsbaihe) 发表:不加水的我也试过了，感觉加水的回收会高一点，加水后润湿就直接加溶剂提取的。

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  • streambird

    第31楼2010/07/12

    样品190杀螟硫磷：0.11mg/kg，对硫磷：0.10mg/kg
    样品312杀螟硫磷：0.23mg/kg，对硫磷：0.078mg/kg，
    采用的NY/T761的方法

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