固体样品应预先研细混匀
这个我觉得要看样品的颗粒，颗粒小的很均匀
颗粒大的全部研细不现实，建议采用四分法进行取样后研细

不往下看了，楼主写的很好，很专业，咱私下交流一下吧

固体样品就是按四分法取样研细，过筛进行试验。保证取样均匀，颗粒小方便反应。

学习啦，我们有时也用这个

楼主写的很好,也写一些我的经验分享以下:
1.样品一定要混合均匀，这点非常重要。特别是有些要粉碎到一定细度的样品，样品的均匀性就非常重要；
2.一般用硫酸纸称量样品，小心包好，放到消化管中，这样就不会存在大家前面讨论的如果样品沾到管壁上的问题了；
3.消化后样品冷却后要及时继续做，否则容易结块，影响蒸馏效果。如果样品太多做不过来或者消化后要过夜，可以在冷却后加蒸馏水，空白也加同样体积水扣背景。

加少量的水这是个非常好的细节问题
值得大家注意！

一般实验室空气很容易对其造成污染。实验室用的蒸馏水很难保证无氨，可以做一下水中的氨氮试一下

无氨水的制备方法：取蒸馏水1000ml,加稀硫酸1ml与高锰酸钾溶液1ml,蒸馏,即得,取50ml,加碱性碘化汞钾溶液1ml,不得显色。

互相学习。

蒸馏水中的氨空白可以扣除。但空白值不能太大

支持实际工作的经验交流，谢谢！