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  • 飘渺的风

    第11楼2010/07/20

    铜和氨会络合，铅会不会呢？

    cgl2201(cgl2201) 发表:测铅加硫酸来赶高氯酸,可能不合适吧,食品中含钙很多,百分之十几,加硫酸产大量沉淀,连砷都测不了啊!,我想加水赶一下后,用酚酞作指示剂,用氨水中和酸至中性,此时pH为10,再用2%盐酸反滴至红色刚褪色此时pH为8,再加一定的盐酸来严格控制酸度,可能是可行的.为什么用氨水中和而不用氢氧化钠,考滤到碱中含铅空白比氨水高的因素,且氨易除的原因.

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  • cgl2201

    第12楼2010/07/20

    已有文献用氨水调,也有用氢氧化钠调,铜和氨络合是不是刚好消除铜的干扰呢?也有用中性红作指示剂的,预方案先赶酸至小于1ml左右再加水溶解沉淀,再调pH不知想法是否可行,近期正准备做.别外样品量也很关键,大于1g时有的样品有很多沉淀,赶酸难,有的变成糊状,极难消化的.

    飘渺的风(zhc65211) 发表:铜和氨会络合，铅会不会呢？

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  • crane

    第13楼2010/07/21

    Pb的测试条件要求比较高，可以试试这样，用PH试纸测试反应产生的废液，PH值应该是弱碱性，7~8左右

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  • cgl2201

    第14楼2010/07/21

    由于样量大,不易操作

    tempter_ma(tempter_ma) 发表:Pb的测试条件要求比较高，可以试试这样，用PH试纸测试反应产生的废液，PH值应该是弱碱性，7~8左右

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  • cgl2201

    第15楼2010/07/21

    刚才试了一下,1mL高氯酸,用1mL浓氨水,还可以的,但冷却后有结晶.

    coffee8(coffee8) 发表:有没有付诸行动呀！
    以前做过这样的尝试，也是用氨水调的酸度
    样品处理时赶酸一定要彻底 否则会消耗很多氨水
    不过做过几次效果还是不好，就放弃了
    总而言之 原子荧光测铅就是比较困难呀

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  • 桂圆

    第16楼2010/07/30

    那有没有考虑氨水中铅的杂质？这样的话可能会使样品检测偏高，去年的时候做的比对，酱油中的铅，发现每用水多赶一次，铅的值就会高一些，推测可能用水的质量不好，更何况氨水等试剂，虽然最后的数据也对上了，但是很麻烦，而且蒙的成分大些，很难做

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  • cgl2201

    第17楼2010/07/30

    刚才才做完试验.加氨水的空白和标准系列的一样,说明氨水中无铅的杂质.GBW8513的铅测得为0.97 标准值为1.00±0.05还可以。按GB 5009.12-2010消化铅测得值很低.但氨水中和法有一份样品回收100%,有3份回收为0 .真是没办法.但查了不少的文献,回收都很好,是不是真的啊!

    桂圆(jianglian96) 发表:那有没有考虑氨水中铅的杂质？这样的话可能会使样品检测偏高，去年的时候做的比对，酱油中的铅，发现每用水多赶一次，铅的值就会高一些，推测可能用水的质量不好，更何况氨水等试剂，虽然最后的数据也对上了，但是很麻烦，而且蒙的成分大些，很难做

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  • hiei

    第18楼2010/08/31

    应助达人

    为什末不考虑用干法消化试试？

    cgl2201(cgl2201) 发表:刚才才做完试验.加氨水的空白和标准系列的一样,说明氨水中无铅的杂质.GBW8513的铅测得为0.97 标准值为1.00±0.05还可以。按GB 5009.12-2010消化铅测得值很低.但氨水中和法有一份样品回收100%,有3份回收为0 .真是没办法.但查了不少的文献,回收都很好,是不是真的啊!

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  • cgl2201

    第19楼2010/09/05

    经验证明干法偏低,故不选.

    hiei(qhdzn) 发表:为什末不考虑用干法消化试试？

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  • chemistryren

    第20楼2010/09/08

    干法做铅容易挥发损失吧.

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