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  • xue2009

    第46楼2010/07/26

    所以反冲是非常有必要的，有人担心会造成填料塌陷，这种担心完全多余，柱子是在那么大压力下装的，没这么脆弱，关于反冲的好处我给解释的很清楚了，我是大力推荐反冲

    小卢(luxw) 发表:有道理！我的实际经验就是问题当时解决，下次还会再有！因此这不是长久之计啊！还是反向冲洗吧！
    安装预柱我也考虑过，但总感觉会影响样品分析。这个问题还是问下专家吧，我单独发帖问！

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  • 老多_小多

    第47楼2010/07/26

    问题也许有点大，但是作为使用者来说，更希望买到性价比高的柱子，然后现在低价位的柱子却是以国外填料、国内填装为主，一根柱子数千元，如果样品复杂，几乎使用不了多久就报废，很多人恨铁不成钢，可是对于小企业来说，用一个好柱子就跟用一台好仪器一样去珍惜它，可是这样能做好事吗？我曾经遇到过一个客户，同样的色谱条件，就是因为我用了个好柱子，数据就比他的理想很多，柱子似乎也成我液相色谱的心脏。
    发点感想

    plexu(plexu) 发表:问题有点大，也不能一下子回答得很全面，而且现在的一些公司，已经很难分清是国内还是国外公司，这方面的问题我们多探讨吧。

    色谱柱技术包括填料技术和装柱技术，填料技术自不待言，填料的好坏对色谱柱分离性能和选择性有决定性影响。装柱技术也没有想象中的这么简单，不同固定相、不同粒径、不同柱管内径和长度，装柱工艺都有所不同，要装出紧密、稳定、均一的柱床，更多是一门艺术，需要经验积累。

    国内和国外想比，我认为色谱柱的差距在于：国内公司以前都不会自己开发填料，一般买国外现成填料装柱，买到的填料质量控制权不在自己手里。另外因为装柱历史短，经验积累少，装柱工艺也没有完全达到国外水平。

    另外，对色谱柱性能很关键的基础材料-----裸硅胶，国产的还不过关，在纯度、粒径和孔径的均一性方面和国外产品相比，差距很大。

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  • plexu

    第48楼2010/07/26

    国内填装会出现质量小问题，和国内目前普遍做事没有国外严谨有关吧。如果工艺技术上没有问题，又能制订并切实执行一整套严格的生产质量管理措施，国内填装和国外填装并无区别。

    国内色谱柱市场还没有人进行过科学统计，连一年色谱柱销售总量也众说纷云，更别说国内生产色谱柱所占份额了。我估计是占30%左右吧。

    小卢(luxw) 发表:plexu您好！我有以下问题想请教：
    第二个问题：
    关于色谱柱的填装问题！
    我个人认为现在色谱柱的填装一般有3种情况：
    1.国外生产填料并填装完成成品卖到国内
    2.国外生产填料，国内填装销售
    3.国内生产填料，国内填装销售
    一般情况下，第1种情况卖的最贵，也质量最好！可是我就不明白了：
    如果是填料的生产很复杂的话，那么填装上国内也跟不上去吗？为什么换在国内填装就会出现或多或少的一些小问题呢？
    再就是国内的色谱柱在市场上占有比例如何啊？

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  • xue2009

    第49楼2010/07/26

    有保护住的话还是装一个比较好，没有的话也无所谓，在前处理上多下点功夫，样品就是不能太脏

    小卢(luxw) 发表:plexu您好！我有以下问题想请教：
    第三个问题：
    预柱或保护柱用还是不用的问题！
    原来分析中药品种时，我一直都是用保护柱。但来到新公司后，发现大家都没有使用，几个实验室连保护柱都没找到一个，也就是说大家从来都没有用过。后来问一个老员工，说是有可能影响药品分析。
    我就想问：安装保护柱后会影响样品分析吗？我们做的大多是头孢类的抗生素。

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  • xue2009

    第50楼2010/07/26

    plexu您好！请帮忙解释解释下我的问题：

    4）流动相中加入适量的四氢呋喃
    往流动相中加入少量的四氢呋喃有时可以改善峰形、增大分离度，很多色谱工作者都知道和使用，但其机理似乎少人提及。通常所加入的量在5％以内即可，需要的时候可以加入更大的量。

    请问LZ，这个机理是什么呢？我有和别人交流过：向流动相中加异丙醇，四氢呋喃可以提高流动相的溶解度，改善峰型等等，原因我现在只是知道这些物质的洗脱能了更强。

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  • plexu

    第51楼2010/07/26

    请注意计算公式最后的一个数字2应该是上标，是平方的意思。内径如果是2.1mm，计算出的和4.6mm内径1.0ml/min流量的线流速相同的流量是0.208ml/min；10mm内径上算出的结果是4.73ml/min。讲座中0.2和5.0的数据是大略的精确到一个有效数字的结果。

    牛牛(wozhuanyong) 发表:plexu您好！我有以下问题想请教
    "内径的影响同样很大，根据线流速相同柱压相同的原则，4.6mm内径的色谱柱流速为1ml/min，约相当于在2.1mm内径色谱柱上的0.2ml/min流速，在10mm半制备色谱柱上的5ml/min，计算公式为v＝1.0ml/min x（内径r/4.6）2。所以在换不同内径色谱柱时，请及时调整流速，以免因高柱压损伤色谱系统。"
    能不能说具体点，我怎么算不对啊？

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  • plexu

    第52楼2010/07/26

    具体影响机理我现在也不是很清楚，我晚上查查资料再回答你。

    xue2009(xue2009) 发表:plexu您好！请帮忙解释解释下我的问题：

    4）流动相中加入适量的四氢呋喃
    往流动相中加入少量的四氢呋喃有时可以改善峰形、增大分离度，很多色谱工作者都知道和使用，但其机理似乎少人提及。通常所加入的量在5％以内即可，需要的时候可以加入更大的量。

    请问LZ，这个机理是什么呢？我有和别人交流过：向流动相中加异丙醇，四氢呋喃可以提高流动相的溶解度，改善峰型等等，原因我现在只是知道这些物质的洗脱能了更强。

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  • plexu

    第53楼2010/07/26

    对于大的色谱柱生产厂商，装出高质量的色谱柱就完全没有运气的问题了。一方面有成熟可靠的装填工艺，一方面有严格的质量保证措施。
    同一批生产出来的柱子，性能完全一样不可能，但保证都控制在出厂标准可接受范围内。譬如柱效和拖尾因子，每根柱子都有差别，但只要符合标准就都是合格的好柱子。

    老多_小多(emoc98311) 发表:既然有一定的运气在里面，是否一批柱子的性能都一样呢？

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  • yongzhbenq

    第54楼2010/07/26

    这个使用保护柱应该也是个个人习惯问题，当然良好的公司氛围也是很重要的
    应该这样说，加上保护柱，肯定有利于保护色谱柱不受一些颗粒物质的堵塞，肯定有害于分离度和柱效，因为保护柱中间有着死体积的存在
    但是如果保护柱接得好，并且尽量控制其匹配性和经常更换，分离度和柱效应该影响并不大
    头孢类的抗生素也要看到底是原料药还是制剂喽，有些原料药，可以根据色谱柱的损耗选择添加预柱（中间是个筛板），制剂的话，如果有辅料严重干扰或者流动相盐分比较大，那还是最好配个保护柱

    小卢(luxw) 发表:plexu您好！我有以下问题想请教：
    第三个问题：
    预柱或保护柱用还是不用的问题！
    原来分析中药品种时，我一直都是用保护柱。但来到新公司后，发现大家都没有使用，几个实验室连保护柱都没找到一个，也就是说大家从来都没有用过。后来问一个老员工，说是有可能影响药品分析。
    我就想问：安装保护柱后会影响样品分析吗？我们做的大多是头孢类的抗生素。

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  • yongzhbenq

    第55楼2010/07/26

    《高效液相色谱方法及应用》于世林编著的上面说：乙腈为质子给予体、甲醇为质子接受体、四氢呋喃是偶极溶剂，应该除了极性影响，还有另外的影响因素，至于分离机理，还是比较复杂的，不能看成是个万能方法

    xue2009(xue2009) 发表:4）流动相中加入适量的四氢呋喃
    往流动相中加入少量的四氢呋喃有时可以改善峰形、增大分离度，很多色谱工作者都知道和使用，但其机理似乎少人提及。通常所加入的量在5％以内即可，需要的时候可以加入更大的量。

    请问LZ，这个机理是什么呢？我有和别人交流过：向流动相中加异丙醇，四氢呋喃可以提高流动相的溶解度，改善峰型等等，原因我现在只是知道这些物质的洗脱能了更强。

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