sunpengwjh
第17楼2010/08/13
补充些内容,但不允许超过7000字符,没办法只能发在这里了,希望官人可以处理一下!
5、滴定管的使用
酸式滴定管使用应检查活塞转动是否灵活,检查有无漏水,检漏方法是把滴定管充满水,观察活塞管口及两端是否有水渗出,如无渗水,将活塞转动180°,再看有无水渗出。
滴定读数注意事项:
由于滴定管读数不准确,常常会引起滴定分析误差,为了正确读数,应遵守下列原则:
1)注入或放出溶液后,应等1-2分钟,使附着在内壁上的溶液留下后,再进行读数。
2)读数时,滴定管应保持垂直,可将滴定管垂直的夹在滴定管架上读数,也可手持滴定管上端进行读数,但不论哪种犯法都应使滴定管保持垂直状态
3)对于无色或浅色溶液。读取视线与弯月面相切的刻度。
4)对于有色溶液。可读取液面两侧的最高点,此时,视线与该点两侧最高点呈水平。要注意初读数与终读数应采取统一标准。
5)读数必须精确到小数点后第二位,即要求估读到0.01ml,注意估计读数后,应考虑到刻度线本身的宽度。
滴定的注意事项:
1、容量器皿的洗涤应遵循少量多次,每次尽量流尽残余水的洗涤原则,洗涤干净的容量器皿内壁应不挂水珠。
2、读数时,视线-弯月面-标线三者应在同一水平线上。
3、滴定时,应根据需要操作需要掌握下列三种方法:
(1) 逐滴滴加
(2) 只加一滴
(3) 只加半滴
4 滴定分析一般平行做三次,为了减小误差,滴定管应用同一段高度。
sunpengwjh
第19楼2010/08/13
7、有机质测定的注意事项及体会
1、刚开始配置的硫酸亚铁铵溶液时淡绿色,二价铁的颜色,可随着容易让放置,溶液的颜色逐渐加深,这是因为硫酸亚铁铵有还原性,容易被氧,所以在每次实验前必须要对硫酸亚铁溶液进行标定。标定的过程如下:
吸取0.2000 mol·L-1重铬酸钾标准溶液20.00mL于150mL三角瓶中,加浓硫酸3mL~5mL和邻菲哕啉指示剂2~3滴,用硫酸亚铁铵溶液滴定,根据硫酸亚铁铵溶液消耗量计算硫酸亚铁铵溶液的准确浓度。
c=c1V1/V2
sunpengwjh
第20楼2010/08/13
3、油浴温度:最好采用数显自动控温油浴锅,如采用上述图片方法,将温度计放入油浴锅中应注意,温度计不要碰到容器底和容器壁,温度计显示的温度数一定在所要求的170℃~180℃内,如果温度过高,土壤含有机质较高时,在油浴的过程中很容易出现溶液爆沸,致使溶液飞溅出,导致实验失败。
4、油浴时间:油浴时间并非是将试管放入到油浴锅中的时间,而是看到试管内溶液开始沸腾时开始计时,且保持5min±0.5min,如从试管刚放入油浴锅中开始计时,会导致测得的数据偏离真值。
5、滴定临近终点的判断:在滴定过程中当周围出现暂时性的颜色变化,但又立即消失时,表明临近终点,此时应滴加一点,立即关闭活塞,摇动锥形瓶,如果摇动几下颜色才消失,表明离终点已经很近,应滴加半滴溶液,滴加半滴的方法是,微微转动活塞,使溶液悬挂在出口管嘴上,形成半滴,但为落下,用锥形瓶接触液滴,在用少量蒸馏水冲洗锥形瓶内壁,摇动锥形瓶,如此反复,直到刚刚出现终点时应有的颜色,而又不消失为止。实验过程中应特别注意多加练习,滴定过程很容易滴过量,导致结果误差!
6、半分钟不退色:出现终点的颜色后,一定要保证半分钟溶液的颜色没有退去,有很多时候需要继续滴加。