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  • 阿宝

    第21楼2010/08/22

    顶空有顶空的优势,样品前处理简单,避免高沸点组分污染色谱系统.另外,药典规定好多溶残都要用顶空进样的.

    avayf(avayf) 发表:看到4楼说“可以采用直接进样的方式,我们单位现在领导觉得用顶空进样太浪费时间,要求将以前的顶空方法尽量改成直接进样,用内标法。也有看到过用水浴锅给密封容器加热,用注射器取顶空气进样的文献。”
    我也正想知道这个问题呢,以我之前的了解,溶残最好能用顶空进样,但是后来听说能不用顶空就不用顶空,直接进样最好了,是这样吗?

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  • 阿宝

    第22楼2010/08/22

    最近在调研顶空进样,价格不菲啊,进口的要差不多30万,国产的也要15万左右

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  • avayf

    第23楼2010/08/22

    12楼,但是有些药典的方法也不是很好哎。

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  • happy水中月

    第24楼2010/08/22

    与标准有不同的地方,应该做个方法验证,这样比较保险。

    qqqid(qqqid) 发表:我没做过药典方法,不知道那里面是怎么写的。但是我做食用植物油的溶剂残留(GB/T5009.37),和水中卤代烃(GB/T5750.8)、水中苯系物(GB/T5750.8),标准方法并没有说必须用自动顶空进样器,都是说用100mL顶空瓶,目前没有一种自动顶空进样器可以用100mL的顶空瓶,显然,标准方法说的都是手动顶空进样,手动进样是符合标准的。
    我们以前一直是手动顶空进样,结果确实不太好,三个月前买了自动顶空进样器,比手动好多了,但不知道用20mL顶空瓶做样是不是偏离标准,要不要做偏离标准方法的验证实验。

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  • terryhong01

    第26楼2010/08/23

    使用顶空或是直接进样主要是看样品组成,如果成分复杂并且难挥发物质较多时最好使用顶空进样,可减少污染。具体采用顶空还是直接进样,应该由自己的验证数据决定,如果直接进样能满足药典中对色谱法的要求及对药品质量分析方法验证指导原则等相关要求,我认为使用直接进样方法未尝不可。只是在使用直接进样法进行测定时,应注意对衬管、进样器等的日常维护,同时在实验中应对色谱结果进行观察,并应该经常执行色谱柱的老化操作,避免发生柱效、分辨率降低、峰拖尾等情况的发生。

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  • 走过心云

    第27楼2010/08/23

    我们做烟包VOC残留,有三台色谱进样方式也是三种,手动进样、国产顶空和国外顶空,个人认为重复性不是问题,三台机检测结果基本能一致。关键是标样条件要一致,当与客户或者第三方等外界对比时最好条件一致,因为各种方式进样原理都不一致。

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  • evens

    第28楼2010/08/23

    应该是“sampleLock syringe”吧,Hamilton、SGE都有的,就是针筒上有个阀,可以开关。

    吸取样品以后把阀关上,就能保证样品不在转移过程中泄露,然后进样的时候把阀打开进样就可以了。

    symmacros(jimzhu) 发表:请教什么是“带锁紧的进样器”?能不能举个例子,那种型号。

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  • yeballo

    第29楼2010/08/24

    如果自制顶空的话 建议不要采用外标法 采用内标法更适合

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  • wangmeibao

    第30楼2010/08/24

    乖乖的买仪器吧,软件都跟新了,硬件也要跟上啊。
    对企业的检验能力有提高,对药品的质量能更严格把关。
    是一件好事啊,如果是我,我就坚决要求老板买仪器,其实老板还是挺吃GMP那套的。
    仪器也不贵,老板平时少吃两顿饭,就有了。

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