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  • 阿du

    第41楼2010/09/06

    自制的静态顶空进样,在给样品加热时也要给进样针预热,可以放在烘箱内加热的,温度可以高于顶空温度5-10度,而且进样过程要快一些。
    关于重复性问题,本身顶空法的重复性要差一些的,手动的话就更差一些了,应尽量保证顶空温度、时间、搅拌速度的一致性,尤其注意顶空的密封性。各方面都注意的话,重复性还是可以的。

    阿宝(lpr20) 发表:这个属于自己制作的简易顶空吧?问题比较多,注射器手动进样过程中由于注射器温度和顶空瓶的平衡温度有差异,重复性不会很好,尤其是对低残留的溶剂

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  • 阿du

    第42楼2010/09/06

    样品直接溶解后进样测定溶剂残留也做过,当时用的是大容量的柱子,有一些高沸物残留(不过不影响结果)。可能用一般的毛细柱,检出限等方面不如顶空法。
    直接进样的操作相对简单。

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  • yijinjun

    第44楼2010/09/07

    一般都是用加热设备恒温加热,然后吸取上层的气体直接进样的,但后果就是系统不稳定,偏差大的离谱,RSD值大,建议加装顶空、自动进样器

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  • sufeihero

    第45楼2010/09/08

    可以买些顶空进样瓶,加入样品后密封,在水浴上恒温保持一定时间,使之达到气液平衡状态,用一根气密针来吸取上部气体,进到色谱中去,此法可能重复性差一些

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  • huanlegu

    第47楼2010/09/12

    我们都不用顶空进样,期待你们的原创现身。

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  • 仪问

    第48楼2010/09/12

    我们用50度水浴,烘箱离色谱间太远,如还照搬国标上的要求,显得有点教条。再用密封注射器进样。

    zhz6688(zhz6688) 发表:我们一直也是这么做,简单易行,重现性还可以,比较方便。

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  • wudqxmf

    第50楼2010/09/14

    我也是做食用植物油的溶剂残留(GB/T5009.37-2003),因为单位穷,刚买了GC,当时看标准就是自己找了几个密封瓶,加样、恒温、然后取液上气,别的不说反正做出数来了。因为当时主要是忙 资质认定--计量认证和审查验收(加扩项评审),所以出了数就没再多做。结果评审组专家现场看了一下说,你们没有顶空进样器,这个项目不能做,必须砍掉。当时有点懵----啥是顶空进样器啊?标准上说要顶空进样,可没说必须用顶空进样器啊。标准上只是要求具塞气化瓶啊。当时太忙,这个问题也没顾得上和专家讨论,只是我们领导和专家商量这次不砍项目了,也就没砍(系统内专家,好说话)。
    我们需要做溶剂残留的,目前只有食用植物油这一个产品,辖区内生产厂家少,一年做不了几个样品,买台顶空进样器,不得一百年才能收回成本啊。
    还有,看到前面有几位老师说,可以直接进液体。进样量控制在多少合适?GC的条件如何调节----气化室的温度、柱温、检测器温度?需要做程序升温吗?请专家不吝赐教,先表示感谢。

    qqqid(qqqid) 发表:我没做过药典方法,不知道那里面是怎么写的。但是我做食用植物油的溶剂残留(GB/T5009.37),和水中卤代烃(GB/T5750.8)、水中苯系物(GB/T5750.8),标准方法并没有说必须用自动顶空进样器,都是说用100mL顶空瓶,目前没有一种自动顶空进样器可以用100mL的顶空瓶,显然,标准方法说的都是手动顶空进样,手动进样是符合标准的。
    我们以前一直是手动顶空进样,结果确实不太好,三个月前买了自动顶空进样器,比手动好多了,但不知道用20mL顶空瓶做样是不是偏离标准,要不要做偏离标准方法的验证实验。

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  • wudqxmf

    第51楼2010/09/14

    还有个问题:为什么溶剂残留要用顶空进样,其原理或者说其依据是什么?顶空进样与直接进液体样相比各有什么优缺点?最起码,液体进样比顶空进样更简便吧。

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