tmh
第11楼2010/08/21
气泡和漏液的可能性比较大,流动相中的有机相比例很高,容易产生气泡.
ahuadicp
第12楼2010/08/21
出峰时间是不是每一针都在提前啊?如果是的话,那很有可能是你梯度程序中最后一步没有平衡好。流动相的配置,为什么不是乙腈单独作为A,而乙酸钠溶液作为B呢?
frh_dj
第13楼2010/08/21
出峰时间每一针都在提前(10:38时7.341min,13:43时6.343min)很有可能是你梯度程序中最后一步没有平衡好,你可以多设一段时间,也有可能柱子很长时间未用导致需长时间平衡,另外需排气泡,应该就这两点。
zhao1025
第14楼2010/08/21
t梯度时间在有规律的提前。需要考虑:1、正如大家所说的平衡时间问题2、柱温3、我看色谱柱似乎也不好,峰型不好啊 ,换个柱子试下
zhabc12
第15楼2010/08/21
峰保留时间变化的原因有很多:可能的原因 解 决 方 法 1.柱温变化 柱恒温2.等度与梯度间未能充分平衡 至少用10倍柱体积的流动相平衡柱3.缓冲液容量不够 用>25mmol/L的缓冲液4.柱污染 每天冲洗柱5.柱内条件变化 稳定进样条件,调节流动相6.柱快达到寿命 采用保护柱
star_05240721
第16楼2010/08/21
很大可能是系统没有平衡。
河浪
第17楼2010/08/21
谢谢大家的帮助,我回去一个一个排查看看,但柱子的问题应该可以排除,机器买来还只有4天
lly81881
第18楼2010/08/21
首先是气泡,然后又柱温箱吗?柱温度是否有变化,然后现在白天空调都开着的,室温的升降也有关。这是晚上做出来的图谱吗??
flyaway
第19楼2010/08/22
峰形真难看。平衡温度
wanglin
第20楼2010/08/24
这峰出的怎么这么难看啊,怀疑是流动相乙酸钠溶液的问题,PH值准确吗?