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  • tmh

    第11楼2010/08/21

    气泡和漏液的可能性比较大,流动相中的有机相比例很高,容易产生气泡.

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  • ahuadicp

    第12楼2010/08/21

    出峰时间是不是每一针都在提前啊?如果是的话,那很有可能是你梯度程序中最后一步没有平衡好。

    流动相的配置,为什么不是乙腈单独作为A,而乙酸钠溶液作为B呢?

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  • frh_dj

    第13楼2010/08/21

    出峰时间每一针都在提前(10:38时7.341min,13:43时6.343min)很有可能是你梯度程序中最后一步没有平衡好,你可以多设一段时间,也有可能柱子很长时间未用导致需长时间平衡,另外需排气泡,应该就这两点。

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  • zhao1025

    第14楼2010/08/21

    t梯度时间在有规律的提前。
    需要考虑:
    1、正如大家所说的平衡时间问题
    2、柱温
    3、我看色谱柱似乎也不好,峰型不好啊 ,换个柱子试下

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  • zhabc12

    第15楼2010/08/21

    峰保留时间变化的原因有很多:
    可能的原因     解 决 方 法
    1.柱温变化    柱恒温
    2.等度与梯度间未能充分平衡    至少用10倍柱体积的流动相平衡柱
    3.缓冲液容量不够    用>25mmol/L的缓冲液
    4.柱污染    每天冲洗柱
    5.柱内条件变化    稳定进样条件,调节流动相
    6.柱快达到寿命    采用保护柱

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  • star_05240721

    第16楼2010/08/21

    很大可能是系统没有平衡。

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  • 河浪

    第17楼2010/08/21

    谢谢大家的帮助,我回去一个一个排查看看,但柱子的问题应该可以排除,机器买来还只有4天

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  • lly81881

    第18楼2010/08/21

    首先是气泡,然后又柱温箱吗?柱温度是否有变化,然后现在白天空调都开着的,室温的升降也有关。这是晚上做出来的图谱吗??

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  • flyaway

    第19楼2010/08/22

    峰形真难看。

    平衡
    温度

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  • wanglin

    第20楼2010/08/24

    这峰出的怎么这么难看啊,怀疑是流动相乙酸钠溶液的问题,PH值准确吗?

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