三八零、原子荧光测砷标准系列完全不成线型，1000ppb的只有22荧光值 ，200ppb的8.7（均扣除空白，空白110） 配制方法如下：1000ppb： 取0.1mg/mL的砷标准贮备液用水稀释至100mL；200ppb：取1000ppb的上溶液五毫升，加50g/L的硫脲2.5毫升,再加50g/L的康坏血酸2.5毫升，用5％的盐酸稀释至25毫升。然后测定。只放置了半个小时。
1. 建议你重新配制标准曲线，另外，把仪器条件写的清楚一点，大家好帮你看看。
2. 有几个问题请问你一下：
1.0.05ml你是用什么移液管取的， 准确吗 ？
2.你的标准溶液是用纯水定容的，而你的标准系列又用5%的盐酸定容，并且你取的标准使用液的体积是不一样的，这样能保证标准系列的酸度是一致的吗？
另外建议你试着调整一下延迟时间和读数时间，10s够吗？

三八一、测水中砷。标准曲线0，0.5，1，2，4，8，10ug/L第一点的荧光值是60，稍低，平时一般是90到100。其它点的荧光值都是60多。标准溶液、硫脲、Vc、还原剂都是新配的。是不是气路有问题？如果有，怎么知道是哪一段漏气？
1. 建议检查一下药品试剂。硼氢化钠开瓶时间长了容易变质，要适当加大称样量。Vc也一样。还有就是炉丝是否正常。
2. 开始用硼氢化钾和氢氧化钾，后来改用硼氢化钠和氢氧化钠，荧光值升到了十几。但是还是差得远啊。电炉丝没有问题，可以点。
3. 适当加大硼氢化钠浓度，注意废液是酸性。仪器光路没有问题吧。

三八二、原子荧光的汞灯光斑不太亮了影响测定结果吗？
1. 是否是使用时间太长，老化了；或是好长时间没有使用，需要活化了（不知道原子荧光的空心阴极灯怎样活化，同AAS的灯一样吗）。总之是强度下降了，对灵敏度应该是有影响的。
2. 灯能量下降了会导致灵敏度下降,不过要是标准曲线还能符合要求那样还能用的

三八三、检出限和方法检出限有什么不同？怎么计算？具体的计算过程是怎样的啊？
1. 用该元素的检验方法做试剂空白，检测条件下测定11次，计算出11个数据的标准差，标准差的3倍除曲线斜率就是仪器检出限。用该元素的检验方法做11份试剂空白，检测条件下逐一测定，计算出11个数据的标准差，标准差的3倍除曲线斜率就是方法检出限。
2. 仪器的检出限(IDL，Instrument Detection Limit)：是指分析仪器能够检测的被分析物的最低量或最低浓度，这个浓度与特定的仪器能够从背景噪音中辨别的最小响应信号相对应。仪器检出限不考虑任何样品制备步骤的影响，一般以溶剂空白测定检出限，因此，其值总是比方法检出限低。仪器检出限一般用于不同仪器的性能比较。
方法检出限(MDL，Method Detection Limit)：是指在通过某一分析方法全部测定过程后(包括样品预处理)，被分析物产生的信号能以99%置信度区别于空白样品而被测定出来的最低浓度。方法的检出限是建立分析方法中较重要的一个参数，特别是评估一个分析方法对于低浓度的样品检测质量具有重要意义。

三八四、最近在测定水样中砷硒时遇到一些问题，向大家请教！
1、侧硒时，加标回收率一直偏高，我是按《生活饮用水卫生规范》进行消解的，不知高氯酸没赶尽是否对仪器或测定有影响？
2、测定砷时也是回收率比较高，有110%，是存在系统误差？如何排查？而且最近两周做了三次标准曲线斜率一次比一次低！
1. 酸一定要赶尽
2，如果前处理过程没污染就是方法出了问题

三八五、今天做了紫菜的样品，荧光痔很高，差不多2万，才1g样品，不过是粉碎了的，粉碎了的样品跟没粉碎的样品（买回来哄干就直接称量）差别会不会很大啊？？ 因为样品粉碎后总质量也小了！
至于消解方面，不那么熟悉，第一次做；我想问一下，硝酸烟冒完了，会有白烟冒出，但是高氯酸和硫酸都是白烟，怎么区分哪个是高氯酸的哪个是硫酸的啊？？
1. 硫酸：最高沸点338C，强酸性，强脱水能力，可以溶解有机物，在催化剂作用下测定生物样品中的氮由于起沸点比较高，因此也用于分析过程中的赶酸，也可以和其他酸混合进行样品消解。碱土金属、铅的硫酸盐在通常情况下不溶于水。
高氯酸：最高沸点203C（含高氯酸72%），是最强的酸，强氧化剂，热的农高氯酸也是强性脱水剂，其盐几乎都能溶于水，适合含脂肪或碳类样品的消解，也可以和其他酸混合进行生物样品消解。不过在消解过程要注意与有机物接触可能会发生爆炸。
因此第一次冒的白烟是高氯酸，快结束时时硫酸的烟。
2. 紫菜含砷量本身就很高，所以要少称样，一般海产品要求无机砷，不知道你做的是哪种，一般消解我们都用粉碎过的样品
3. 一般消化先是硝酸白烟出现，然后是高氯酸，当你的电加热板温度为300C左右，高氯酸白烟会比较明显和连续（有点象烟囱的感觉），最后会是硫酸的白烟（相对高氯酸来说颜色较淡），而且一般消化温度不会太高，硫酸的白烟基本在烧杯或锥瓶里面萦绕，不会连续向外冒。
另外，由于海产品里的砷的主要形式是有机砷（多以砷甜菜碱形式出现），所以消化时要求要加入适量硫酸破坏有机砷。如果前处理细节没有处理好，会使到回收率降低。

三八六、食品行业测汞，问题：回收率偏高（140％左右）
现有仪器及试剂：优级纯试剂（沪试），科创海光AFS-3100，高压消解罐，试验容器均硝酸浸泡、清洗。
仪器显著缺点，1.工作曲线拟合只有一次拟合和二次拟合，平且不强制过原点。2.高压消解罐和盖子已混乱，可能密封性不好。
详细消化过程按国标GB/T 5009.17-2003（圆大白菜粉，汞含量5－50ug/kg）：称量0.3g左右，2个平行样不加标，1个加标10ug/L,1ml;2个样品空白。共5罐，加5ml硝酸(硝酸是不是多了？),加盖过夜，第二天加7ml双氧水。马上放消解罐钢外套拧紧，烘箱（排风系统好像不好了）120度2.5小时。冷却。查看消化好的样品，无色透明！马上用1＋9硝酸定容（是不是要赶酸？赶氮氧化合物呢？氮氧化合物怎么赶？引起的干扰是正干扰还是负干扰？），准备测试！
1. 如果你是定容25mL,那5mL硝酸应该不多,绝对不能赶酸,赶了汞估计就玩完了
2. 考虑一下酸中含汞是不是高
3. 做了赶酸了。但未赶干净，只是把消化后的聚四氟乙烯灌放电热板上加热到剩1毫升，因为反正用1+9硝酸定容不用赶这么干净吧？实验结果是回收率稍微好了点，大概好了10%左右
4. 酸的加入要准确;检查一下标准是否偏低了;检查一下是否有玷污的现象

三八七、荧光测定蔬菜中的砷,为什么每次测定的值会越来越低?在相同样品下
还原剂有问题，或者是灯疲劳。

三八八、测汞时有时候表曲的荧光值高有时候低（标准溶液肯定是好的）做样品时荧光值经常是负的，弄不清自己有没有做错
1. 检查一下还原剂以及试剂的纯度，千万注意不能让空白值过高了。
2. 仪器可能未稳定,另外注意控制室温
3. 荧光值是负的肯定有问题，注意把仪器调稳了先

三八九、原子荧光测汞载流空白都为负值而且负值越来越大怎么回事？
1. 灯的问题，注意了
2. 我有一次也遇过，是泵管不进液体了，后来换了一根，就解决了

三九零、原子荧光测微量元素时，有时测定样品的结果为负值。不知是什么原因？是样品消化的问题吗？还是其他原因？
1. 很可能是基体不同造成的.
2. 可能是试剂纯度不够或基体差别大!
3. 可能是消解的时候丢失，也有可能集体不匹配

三九一、最近用原子荧光作砷，不知怎么的荧光强度和浓度不成比例，最后作出的标准曲线不是一条直线，而是一条向上凸的曲线，请问有谁知道是怎么回事么？
1. 有以下可能原因：1，你的样准没配好，不成线性。2，高的系列超出了仪器的检测范围。
2. 可能因为你的还原剂放置时间太长了,或者氢化效果不太好.

三九二、今天做总砷空白与标准都很低且数值一样
1. 如果试剂没问题，有可能产生的氢化物没有进入原子化器．可能
2. 你的灯都用了3年了。是不是灯的寿命到了？检查有没有发生过因反应剧烈导致液体喷向气液分离器，从而使气液分离器堵塞和污染，或者液体喷到炉头里而污染。以上情况会导致荧光值偏低！！这个是非常有可能发生的，你在软件上看下普图，若普图的曲线不是一个比较光滑的峰，有多个峰的话就是上面引用的这种情况发生了。
另外，你的这种情况我碰到过，当时是检查出来，管路漏了。你把所有管路都用手紧下，并且在紧过的地方加点水。
你还可以检查下是不是你的砷灯寿命到了。你可打开软件上检查灯能量的页面，然后用笔在炉心上用笔晃荡，看能量是否忽起忽落。若不是，那你的灯有问题了。
3. 检查一下氢化物的传输管路

三九三、我的灯能量带在静态时有好几格，还闪个不停，经检测后发现主板及灯电源板都没问题，不知道是不是前放出了问题，有没有工程师知道前放板在什么位置？以及还会是什么地方出故障？
1. 建议你看下原子化器上方或灯丝中间有没弄脏或可晃动的物什
2. 前方版在光电倍增管下面，自己别去动。只要仪器在测量的时候没问题就行，那个灯能量检测有时候不准。

三九四、无机砷与有机砷各是几价的，他们是在价态上还是结构上有区别？
无机砷主要以三价和五价存在，其它形态存在不稳定，一般较少

三九五、次氯酸钠中的砷如何测定？
国标是用过氧化氢脱氯酸根，后用盐酸调PH，然后用砷斑法测试。

三九六、请问无烟煤的总发热量是指它的高位发热量吗？
我个人认为不一样,高位发热量是氧弹发热量抠掉硫酸与S生成热之差 和HNO3的生成热.是衡容高位发热量,和工业的衡压发热量是有差别的,2-4卡/克.

三九七、我今天做hg,发现预热的时间短了的话荧光一直是负的.还有一直曲线配不好,我是自动配置,配了1ppb,然后设置了0.1,0.2,0.5,1.0四个点.后来配置1ppm还是不行.不知道怎么回事.还有荧光老是负值怎么回事
1. 检查下看元素灯是否打开，光电系统是否正常。排除这两个原因在找其他原因，或者硼氢化钾（钠）配置是否有问题。
2. 看看点火炉丝是否断了，我也出现过这样的情况
3. 你换其他灯做试试仪器有没有问题，在用同样的还原剂 灯电流 负高压的情况下去试其他灯
4. 调整一下原子化器高度看看
5. 这个可能是灯没有点着，用枪点。

三九八、我用AFS930测生物样Hg结果 标准曲线是正常的,样品空白也好,可是测样品时结果偏高,请问排除污染情况,还有什么原因导致结果偏高？
1. 进标样做曲线后有没有清洗管路后再进样
2. 汞残留很难洗。进完标样用KBH4洗才能洗净
3. 还要注意稀释倍数，尽量将样品测试液的荧光值落在标准曲线的中间段

三九九、原子荧光测砷时，进标准和样品均为负值（-20）是为什么？
1. 砷可能没有被还原，建议检查仪器设备测试条件与砷的还原条件。
2. 看光路是否正确？另外试剂空白如何？假若正常的话那就仪器问题。

这些资料很有用，谢谢

四零零、本人最近用高压罐消解国家标准物质-大米粉，用原子荧光测汞，测定值很低。消解步骤为：0.5g样品+5ml硝酸，浸泡过夜。再加7ml双氧水。烘箱中100度保持1小时，120度再保持1小时。冷却至室温后转移至试管中，用水定容至25ml。上机。测定时曲线很好，样品空白值也很低，但标物的测定值远低于证书上的给定值。高压罐的温度和时间是否设置的不合适啊？
硝酸至少应该7ml，双氧水2ml.
高压罐温度偏低了，时间够了。

四零一、原子荧光为什么不像原子吸收那样必须要单色器？有没有哪种型号的原子荧光带单色器的？
原子荧光基本上不存在光谱的干扰，谱线单一，没必要通过单色器来分光，而影响它的灵敏度。

四零二、我想测浓度较低的汞浓度，大概在0.01～0.1ug/l，现在买了一台，感觉就是曲线还行，三个9以上，但是会过去测配置的标样就不准，差得很远，且在做同一个样品的时候，每做一个荧光值上升几个到几十不等，有时候突然跳的很高，会上一百多。
1. 同一个标准溶液，前后测定相差太大？其中原因可能很多，注意清洗仪器不完全，等读数稳定了再记录
2. 建议浓度调高点,太低了.在0.1ug/L~0.5ug~L之间测

四零三、都说高压罐消化汞很好，为什么我消化汞的回收率高达130%，所有设备都是新用硝酸处理过的，而且试剂都是新的，是什么原因造成的回收率偏高？
1. 我也遇到过这个问题。后来我做了两点：一是用纯硝酸，模拟样品消解来清洗消解罐；第二是消解后小心赶酸，近干换盐酸。
2. 做汞也要赶酸?这样麻烦的话直接电热板消化好了,我以前做过高压GUAN,测砷都没赶过,
3. 如果能够把酸度控制好,是可以不用赶酸的.赶酸是为了统一介质和酸度.
4. 按照处理样品的方法处理高压罐确实很好用，通过实验我还发现，仪器的条件太高也可能有影响，我把负高压和灯电流都降低了一些，稳定仪器的时间变长，这样加标回收率就好多了，上面的也不妨试一试重新摸一下仪器条件

四零四、请教大家一个问题,实验时是用容量瓶定容准还是具塞试管好?
1. 用容量瓶定容
2. 还是容量瓶好,而且最好是校准过的容量瓶.

四零五、最近在做质控样汞，用微波处理样品后，没有赶酸，用原子荧光测定发现测定结果偏高，是不是氮氧化物对测定结果有正干扰？若要赶酸，多少温度合适？（不影响回收的前提下）
1. 不用赶酸，你的结果偏高可能是汞标准溶液在储藏时被部分吸附而引起的。可重新现配标液试试，同时加标测一下回收率。
2. 标准是新配制的,样品加标偏高,但贻贝标准物质做出来的结果是正常的
3. 原因找到了，还是标准的问题，我是用100ppb的汞标准来配标准系列的，标准放置的时间直接影响汞的荧光强度值，放置时间长了，荧光强度值会下降。建议标准要现配，并且标准的酸介质尽量与样品保持一致。
四零六、原子荧光测砷时点火点不着!怎么回事,金属丝一亮后就又灭了.而且测得的标准空白荧光值才20多,标液1、4、8、20、50ug/L的荧光值都只有20多，虽然后一个都比前一个逐渐增加的，但每个都才加一点点的荧光值，变化很小，奇怪的是前面清晰仪器的时候荧光值却有100多，标液确定没问题的，刚配的。仪器哪里出问题了
1. 可能是元素灯出现问题了，换灯试试吧。
2. 酸度不够，不能产生足够的氢离子
3. 有以下几个情况：
　　１炉丝是否是好的
　　２还原剂是否浓度适当
　　３砷灯是不是好的，可以用其他灯试试看，如果情况一样，那肯定不是灯的问题
　　４做的时候，用手或其他东西扇扇炉丝的地方，看看能不能点上，能点上的话，就可以做了，我们的仪器也是这个问题，点火要用手扇扇，请教工程师，说是有可能炉丝当中的石英管位置高了，所以不容易点火
4. 换只其他的灯试试，看看是否能够点着火。如果也不能的话，把石英炉拆下来检查一下炉丝是否烧断了。如果是的话，更换一根新的电炉丝就可以了。

四零七、最近使用AFS930-双道原子荧光光度计，在试剂，仪器条件，标准不变的情况下，标准所对应的荧光值比原来降低了7－8倍
1. 灯可能变了
2. 石英炉该清洗了。

四零八、我用的是afs920，2级分离器没有装，这几天做hg时发现空白特别高，调试了一下负高压、原子化器高度连灯电流、石英炉芯都调过了，还看了看氩气有否漏气，结果空白都没有明显下降，请问还有什么因素影响空白值偏高？我还需要再调试哪些地方，可以使空白降下来。空白是（190）有上升的趋势
1. 调光路，让其不在最灵敏路线。
2. 你试试看，按照下面的顺序检查一遍：
第一，可以把汞灯电流下降，新灯电流一般只要60%左右
第二，瓶子洗干净了没有？需要用50%硝酸浸泡过夜的，做空白的一套玻璃容器最好不要做试样
第三，仪器管路有没有洗干净？特别是炉头。可以跑一下仪器本底空白

四零九、原子荧光测汞，样品是杨树叶标准物质。我的称样量是0.2g，加硝酸8ml，微波消解，温度185℃（温度会不会太高？），消解半小时，用水转移到10ml的容量瓶中。
标曲的浓度我准备配到0.2－1ppb。因为标准物质里面汞的含量只有0.026ppm，所以稀释倍数不能太高，所以想请教一下需不需要赶酸？应该多少度赶酸？不赶的话酸度会不会太高？酸度对检测结果有没有影响？标曲是不是也要用同样浓度的酸来配制？想请教一下，大家平时测杨树叶中的汞时，前处理都是怎么做的？要注意一些什么问题？
1. 硝酸和双氧水消解,温度120.做了样品空白的话,在样品并不很复杂的情况下,可以不调标列酸度.
2. 温度有些高了，一般150°C即可，30min足够了。树叶很好消解的。建议赶酸，酸度过高对其测定结果不好，赶酸温度控制在150°C以下。
3. 建议 微波消解 最好控制温度赶下酸,湿法消解就不必了.
4. (1)酸度太大,达到了80%,建议减少酸的量至4ml左右,增加样品取样量至0.5g,定溶至25ml;
(2)消解温度太高,适当降低值至120左右;
(3)不要赶酸,否则Hg容易挥发损失而使结果偏低,最好待样品冷却后敞开微波消解罐口使大量的NO2气体(棕色)逸出.

四一零、原子荧光测As 标样的灵敏度一次比一次低是什么原因？
1. 你的灯使用的时间大概有多长了。有可能发射的强度减弱了。电源电压是否稳定。每次做是不是都是新配的载流和还原剂。还是同一天做几次的灵敏度降低？
2. 最主要的就是灯的问题，还有就是检测器和原子化器的故障，仔细点查查看。

四一一、原子荧光中为什么用NaOH或KOH？什么作用？中和吗？
1. NaBH4强还原剂，只有在碱性环境下稳定，所以配置过程中需要加入一定量的相同离子的碱，保持溶液的碱性，另外在氢化物反应阶段可以中和过量的载夜（酸），防止产生过量的氢气，造成气相干扰
2. NaBH4还原剂，只有在碱性环境下稳定，所以配置过程中需要加入一定量的碱，保持溶液的碱性，但NaBH4只有在酸性条件下才有还原作用，载夜（酸）中和NaOH后溶液呈酸性，NaBH4起还原作用。
3. 一般配制KBH4时，先配好NaOH溶液，然后在将KBH4溶解于NaOH溶液中。

四一二、根据GB/T5750的方法做水中硒项目时，完全照着国标方法做，样品消解完后，加入铁氰化钾，出现沉淀现象，这是什么原因？
样品预处理时残留的高氯酸根与铁氰化钾中的钾离子形成高氯酸钾微溶物.

四一三、问题一:我处理饲料时,总是有混浊.但溶液看起来是无色的.好象是有些不溶于酸中的无机物一样,请问这是正常的吗?我要不要过滤?
问题二:我用的是消化处理.称样量只有0.1克,我想这么小的称样量肯定会造成很大的误差.请问有没有方法可以使称样量增大一些,比如说5-10克,这样样品代表性就好多了.
问题三:谁有较好的同时测砷与汞的原子荧光条件?
问题一，正常，因为是不完全消解
问题二，可以称到1克，如果是添加剂（就是预混料），有的会添加砷，建议减少称样量，或者消解后加大定容体积
问题三，同时检测可行，我的阴极是280，灯电流均为一半。但是不推荐同测，因为结果不准
另外你要注意的是，饲料中一般汞不会超标，有时也会有但是很少。而鸡饲料，尤其是前期料，中间添加了砷制剂，砷的含量会超过5ppm。

四一四、原子荧光测定AS发现荧光值降低了许多,2PPb的只有100左右,仪器条件280v/60mA.管路和炉芯都更换过,还是不行,不知是何原因？
1. 检查一下压块吧，松紧要合适，可能是进样不准！在确定标准没有问题，管路也换了的情况下，只有围绕泵块这团来找原因了
2. 查看元素灯是否有问题；
还原剂是否变质；
标准浓度是否准确有效；
实在不行就只好咨询厂家了。

四一五、我用比较老的 那台好久没用的瑞利610做砷，发现出现M形 峰，峰出到10秒左右就下来，然后又走。我关机第二天重新配 试剂仍然出现相同情况。
谁能告诉我什么原因，问题到底出在哪里？
1. 调整样液的PH值。
2. 稳定性太差了
3. 参加氢化反应的总体酸度不合适造成的，试着改变其中一种的浓度或体积．
4. 我觉得有两种可能，
1。样液酸度问题
2。样品浓度比较高，我以前测硒遇到过特别高时也出现M峰。硬件原因未遇到过。
5. 不知道你说的M型峰是不是指三角峰，如果是三角峰那就是要换灯了．
6. 荧光值太高了吧，建议将浓度降低测试一下看看
7. 浓度降低测试

四一六、今天测黄鱼标样中的砷，荧光为负值，请大侠帮忙分析下是什么原因？
消解方法：称取黄鱼标样0.05g,加5ml硝酸，开放式微波消解，在消解的过程中自动加酸3次，每次2ml, 其后自动加双氧水2次，每次2ml.消解完后管内基本没有液体，用超纯水洗涤后，移入50ml容量瓶中，加盐酸5ml,50g/L硫脲5ml.静置30min后上机测试。同时作样品空白。
根据黄鱼标样砷的含量定容后应为5ppb，可测试结果为负值？！！请问是什么原因？操作步骤有什么问题吗？
1. 0.05g样品最终定容至50mL，稀释倍数是不是太大了，楼主即使样品中砷含量很高，也应该称到0.5g左右样品进行消化，然后稀释消化液，不能过分减少称样量，否则将失去样品的代表性
（微波消解较普通消解称样量已经很少了，不能再减少了）
0.05g样品最终定容至50mL，稀释了1000倍
不如称0.5g定容至50mL，再吸1mL稀释至10mL，后者较妥
2. 是称样量太少了，称0.5g左右用湿法消解就好了，也是很快的。
四一七、前处理:称取松香甘油酯0.3g,加10.0mL硝酸,微波消解(190度)20分钟,自我感觉消化比较彻底的~~~绿色透明!~~~~定容至25.0mL,无色透明!
上机测定:顺利做完AS标准曲线,接着做样品时,气液分离器(就是里面装有玻璃珠的装置)产生大量泡沫,接着就"砰"的一声把上端的接口冲出来了!!!,以后再把接头装上还是会冲出来!
求助:1,分析原因(酸度过高?还是没有消解完全?)
2,解决办法?(以后是加大稀释倍数?还是加入消泡剂?)
3,仪器怎么处理?(接口处气压太高,是不是要清洗炉芯?还有气液分离器???)
1. 应该找出产生泡沫的原因，对症下药。
我认为可能是没用消解完全。另外看看样品的酸度和标样的酸度是否一致。仪器确实应该清洗。
2. 我觉得可以考虑采用合适的消泡剂，如正辛醇等。
3. 微波消化完样品需要赶氮氧化物，大约１２０度赶至剩约１-０.５毫升，调整酸度够定容就可以了
4. 该情况我也有类似经历，首先检查你的ａｆｓ仪器各部件有没有损坏，尤其是原子炉芯，气路系统有没有积液等等。
然后分析问题原因
（１）加入消泡剂是相当关键的，查找适合检验方法的消泡剂，常用的有正辛醇
（２）消解不够全面，尝试加长时间看看效果如何
（３）酸度的影响，参考相应国标方法
（４）适当减少采样量
按1－４的顺序尝试改进你的方法。
5. 加入消泡剂 或者稀释样品 ，喷的情况下要注意清洗炉心
6. 需要赶酸，硝酸难度太高！
消除方法：
1.减小采样量
2.延长进样时间和读书时间
3.加消泡剂（此方法会使样品不稳定）

四一八、最近在做一水样，里面基本上是含有盐酸、硫酸的水样，因此PH值是很低的，想在此请教下，对于这种水样，应该怎么做才比较好？
我有试过先把它用氢氧化钠中和后再按照一般的水样方法上机检测，结果做出来是有0.1ug/L，如果是直接上机检测的话做出来的结果就小于0.1ug/L，但可以观察到盐酸与硼氢化钾反应的那管子里会有大量的气泡产生，所以在考虑是不是因此而影响了荧光值，有哪位高手请指教下。我们使用的是5%的盐酸做载液。
使标样的酸度等于或大于样品的酸度，最好还是同一种酸。
酸度不同，结果肯定会不同

四一九、在做原子荧光分析时，加入硫脲和抗坏血酸的作用是什么？如果只加硫脲不加抗坏血酸会有什么影响？还有就是在测量过程中，积分的峰型不平滑，也不规则是什么原因造成的？
1. 通常硫脲+抗坏血酸是还原剂, 如果单独加硫脲也可以,还原速度要慢一些;
峰不平滑造成的因素很多:
A:观测不合适;
B:气体流速不稳定;
C:通风不稳定造成火苗摆动.
2. 我做砷的时候就是只单独加了硫脲，然后放置30min

四二零、前几天做汞在跑基线的时候发现基线呈梯度出现就是前面比较平，后面出现一层一层的平台，工作曲线线性还可以，做砷没有出现这个问题。之后用稀酸和水清洁过管路和石英炉芯情况依然。
仪器型号：吉天930 试剂和载气都没有问题。
汞有较强的记忆效应,分析浓度要低,分析顺序从低到高.多冲洗

四二一、最近用干法做奶粉中的铅，先用的标准物质-脱脂奶粉做，数值高出十倍，不知道什么问题？
1、我先用1：1的硝酸把坩埚泡了12小时，清洗后晾干，然后称取样品，先炭化，后上马夫炉灰化，整个过程感觉没什么污染，怎么还高十倍啊？
2、后又参考文献加了灰化助剂，比如硝酸啊，硫酸啊，还有固体的硝酸镁等，最后测定结果一样，也高十倍，不知道什么原因。
1. 做铅一般用原吸,如果要用原荧最好干法,而且酸度要和标准一致,一定要一致,样品的测定值最好落在曲线的高点.
2. 相信这一定可行,如果不行,就反复做重复.还有不用加其它什么试剂了,先在电热板上炭化,再灰化下应该就可以了.
3. 直接炭化灰化,不要用酸,有些做坩锅的粘土重金属含量很高的,尤其是表面釉质被碱腐蚀以后
4. 我觉得还是湿法好啊！用坩埚的话，很容易吸附，结果不准！如果真用干法，那就用新的坩埚，多用酸来泡泡吧

四二二、做砷检测时，标准空白、标准系列、样品的荧光值均为60上下。怀疑是灯坏了，检测灯能量，没有显示。换铅灯检测，出现同样问题，荧光值在120上下。铅灯是新的，按理应该不会坏，因此估计砷灯也不应该有问题。请问这是什么原因？如何排除？
1. 重新检查下管路是否被堵到了，我以前也出现过类似的问题
2. 管路堵了，或者在没有进原子化器之前泄漏了
3. 1、出现该情况后应先检查各部件是否完好，如灯、气压、仪器设置等，先彻底检查外部条件，更换损坏的耗件，可以不拆卸尽量不拆卸。
２、该情况的发生是由于未发生反应，根据原因我们可以在以下几个地方找原因：
（１）水封。
（２）气路管道堵塞或泄漏
（３）石英原子炉芯破裂导致泄漏
（４）原子化器炉丝烧毁
（５）双层结构的原子炉芯内部积累杂质太多导致堵塞。
4. 还有可能是泵管没有压紧，就没有进样。
5. 也可能是进样系统的问题,你沿着进样的通路,检查一下管路看看

四二三、我做汞,汞标准系列用5%硝酸定容，硼氢化钾为0.5g/L。荧光值基本没有，只有6-13。我仪器为：XGY-6060
我系列浓度：0.0ng/L、5ng/L、10ng/L、20ng/L、40ng/L、80ng/L。帮我看看，分析原因
1. 是全部标准点的荧光强度都是0吗？如果是这样的话你得先检查一下看看管路有没有堵塞，如果堵塞了标准品和硼氢化钾没有反应荧光强度就一直不变的，如果检查后没有堵塞的话就是你的硼氢化钾配的浓度太低了，硼氢化钾要配在0.5%氢氧化钾的介质中，硼氢化钾的浓度建议为1%，即10g/L。
2. KBH4浓度太低使生成的氢化物量不足
3. 检查一下管路，包括炉头的电炉丝是不是烧断了？还有你们的标液浓度太高，容易造成残留，最好不要超过10ppb ，还原剂用2%的硼氢化钾和0.5%的氢氧化钠
4. 管路有堵塞，如果堵塞了标准品和硼氢化钾没有反应荧光强度就一直不变的，如果检查后没有堵塞的话就是你的硼氢化钾配的浓度太低了，硼氢化钾要配在0.5%氢氧化钾的介质中，硼氢化钾的浓度建议为1%，即10g/L。

四二四、用了一年的AFS-230E，仪器是很好使，但是在用的过程中发现了一些小问题。不知道原因；就是在大批量的测试样品的过程中，砷锑铋的空白荧光值会慢慢的变高，而测定结果会慢慢的降低，汞的空白值也会慢慢的变高，但是测定结果会慢慢的升高，特别是汞的结果升高的幅度特别大为什么？
1. 进样的时候会有少量的标准溶液沾在进样针上
2. 仪器的漂移和记忆效应造成的吧，背景不稳定时，建议每做十多个样品时，暂停重新校正样品空白吧。
3. 可能你上次进样没清洗干净
4. 仪器自身问题，沾有标准液，做两个样品空白，多测几次空白以洗掉。

四二五、1、如果溶液里有较多的氧化性物质，如硝酸等，最好先加入一些还原剂，然后再加硫脲-抗坏血酸，这样容易还原完全些。
2、 冬天的时候，室温比较低，不太利于预还原的进行，可以考虑将样品液置于30度左右的水浴或者烘箱中加热，以促进预还原。
3、关于预还原是否完全的判断。一般来说，多加还原剂，多花时间还原就行了。不过，我个人认为，如果靠人的感光能判断出还原是否完的话，则会让我们在检测中处于一个比较主动的地位。毕竟，有些时候，我们可能会用到不良商人提供的一些不良试剂，这样的话花多少时间也没用。做了一段的时间的砷，我个人总结了一条判断方法，可能有不对的地方，希望大伙能给指正一下。
1. 我个人认为，用硫脲-抗坏血酸还原样品，当样品还原到发出比较浓的硫磺所味时 ，样品应该算是还原完全了。因此，没有气味的话，我是不会去检测 的
2. 感觉指金属样品更适用一些,一般样品基体简单的话,As很好还原,Sb较难还原,尤其是天冷时,比较经典,很好
3. 你使用硫磺味来判断，我是用加入固体Vc有没有硝酸黄烟来判断得。
四二六、原子荧光法测海产品中砷或无机砷（GB/T5009.11-2003）时：
（1）标准空白（后边测的所有值都要扣掉标准空白啊，很重要。标准曲线我用的是自动配制法）是用直接用载流溶液，还是按配标准液的方法配制浓度为0的溶液？
（2）作样品空白时，如果样品是液体的话，用等量的去离子水代替作样品作样品空白。这里取样为固体，作样品空白是不是只加酸就行了？
（3）标准曲线是用仪器自动给出的斜率、截距、相关系数就可以，还是用自己设定的浓度和所测荧光值来算？点（0，0）要不要算一个点？
（4）结果计算时，是先在标准曲线上分别查得未知样品浓度（C1）和标准空白浓度（C2），再相减；还是用未知样品荧光度－标准空白荧光度，再在标准曲线上查浓度？这两者结果是不一样的（因为作出来的标准曲线并非通过原点，所以计算结果有截距之差别），应该怎么算呢？
1. 1.标准空白是按配标准液的方法配制浓度为0的溶液。
2.样品空白是只加酸，和样品一同处理的空白。做水样也可以加和样品等量的超纯水。
3.一般标准曲线都不过0点，应该比0点高一点。因为有标准空白的存在。
4.结果计算是自动的。应该是样品浓度减去样品空白，再到标准曲线上找对应的浓度。
2. 原子荧光法测海产品中砷或无机砷（GB/T5009.11-2003）时：
（1）后边测的所有值都要扣掉标准空白。标准曲线是自动配制法按配标准液的方法配制浓度为0的溶液？
（2）作样品空白时，取样为固体，作样品空白最好是用标准加入法.
（3）标准曲线是用自己设定的浓度和所测荧光值来算？点（0，0）要算一个点,但0的荧光值测的不是0值.
（4）结果计算时，用相关回归计算或用计算机得出的公式,将荧光值代入算出浓度值,再乘与稀释倍数除以取样量,就得出该样品含量.

四二七、用冷原子荧光测汞仪测化妆品中的汞,做标准系列不成线性,且重现性差是什么原因?
1. 进样不稳
2. 检查重复进样的稳定性；检查标液的准确性；检查还原剂是否足够。

四二八、汞灯不稳老在往上漂什么原因啊？预热三十分钟之后，汞灯从一千多飘到两千多，一直往上漂！什么原因啊
汞灯有问题了，该更换了。

四二九、不知道碘化钾-硫脲溶液 和 硫脲-抗坏血酸溶液当还原剂有什么区别？为什么做蔬菜的时候国标用的是碘化钾-硫脲溶液，做土壤等却用另外一种，他们的还原能力有区别吗？？
我觉得用碘化钾的可能原因如下：碘化钾可用作照相感光乳化剂、食品添加剂、碘及某些难溶金属碘化物的助溶剂。也可用作分析试剂、色层分析和点痛分析。
碘化钾为稳定剂和助溶剂。可能是利用了其助溶性

四三零、在做无机砷的提取时，是否盖上比色管的盖子呢？
盖上盖子加热

四三一、今天做Se的标准样品，发现载流管一直吹泡，（两人共用一机子，我开机前他用。）标曲荧光强度几乎为零，调节蠕动泵上下旋纽（夹紧后）正常，标曲还可以，标样到了范围。请问蠕动泵如何才算调节好？
1. 蠕动泵调到刚好气泡冒不出来为好,太紧的话对泵管的寿命有影响!
2. 调节蠕动泵的松紧实际是调节的你的载液流速，粗略的可以用量筒来确定你的速度mL/min，这个条件直接影响到还原反应，对于不同的元素，载液、还原剂流速不尽相同的！
3. 蠕动泵对流速的控制能力是很低的，因此如果希望平行，就应该将蠕动泵夹紧一些才可以。

四三二、我用AFS-830测土壤中砷汞时，反应三通处有黑色物质，咨询工程师说沉淀或杂质干扰，增加酸度消除，但是酸度大反应剧烈，反应液会喷入二级气液分离器和原子化器，真矛盾。我增加硫脲抗坏血酸的量黑色物质没有消除。请高手指点：如何解决黑色物质的问题？
清洗时不要同硼氰化钾啊，酸度增大了就不用担心反应剧烈的问题了。
把连接三通的气管、硼氰化钾管和载流管卸下来，用温柔些的机械方法看能不能清除里面的沉积物

四三三、由于是清洁水样，所以一般都不稀释，不然做出来就不是很准。现在的问题是做砷，我用5%的酸和5%硫脲+5%抗坏血酸。标准点子应该怎样加才能和样品处理一致呢，而又要样品不稀释。比如说：标准点子，我加2.5ml浓酸，10ml硫脲混合液，然后定容，这样可以。但样品应该怎样取呢？
又或者标准点子，用水定容后加入2.5ml浓酸，再加10ml混合液，样品就取25ml,然后加入1.25ml浓酸，加5ml混合液，如果这样，样品的稀释比不就是25/31.25了吗？？而且整个过程的酸浓度就是4%了，硫脲浓度也没有1%了，而是0.08%。汞同理，这样应该怎样取啊，你们是怎样取的，清洁水样！！
1. 标准曲线除了不加消解用酸外，其它试剂都是一致的。
2. 你可以先将25ml水样蒸掉一部分,然后加酸，混合液再定容，标准也加了酸和混合液再定容，酸度不就一样了吗
3. 像Hg的话就加酸至5％的酸度后直接测定，基本上不会起到明显的稀释作用的。
做As是存在稀释的问题，可以把硫脲的浓度配高些，这样加入样品的硫脲溶液的体积就小些，从而减小稀释度。
有时候图快，自己都是先取25ml样品，然后往里面加酸和硫脲，至于酸度和硫脲浓度与标液不同产生的差别只好用样品空白（取25ml纯水，加相应量的酸和硫脲）来减小了

四三四、原子荧光仪在测汞过程中由于样品汞含量超高，仪器显示“信号溢出”后停止工作，重开后无论加不加样品荧光强度都在上万以上，甚至只通载流气荧光强度也在几千，长期冲洗及酸泡管路也只能降到几千，仪器无法使用。停机一两天后又可恢复正常，不知道是什么原因，经常如此。
1. 应该是环境空气污染、或者是炉心污染了
2. 把整套进样管路拆了用王水清洗

四三五、我的海光AFS-2202原子荧光仪最近做了个水样后，可能有水进入了原子化器内，造成炉丝烧坏，并且炉丝下的陶瓷片也裂开了，由于炉丝有配件，我自己可以更换，但陶瓷片没有，请问可以自己用质量好一点的胶粘上使用吗？另外石英炉芯可以用20%的盐酸（优级纯）清洗吗？
1. 不能用胶布粘的，去找厂家买一个；
石英炉我一般使用1+4的硝酸浸泡的
2. 只能重新换新的，不能用胶粘！
3. 石英炉头是可以使用50％硝酸浸泡的，玻璃么，不怕酸。
炉丝下面瓷片碎了就碎了，安装时候小心一点。因为瓷片只是托住电热丝的，没有其他功效，因此裂了也没事，反正有那么高厚度就行了。钱多也可以买新的。
我得瓷片坏了都没有用过，只要电热丝不下垂就好了

四三六、近来做原子荧光测定砷的问题：最后测定的未知样品的荧光强度值(与此对应的还有一个浓度值)是减去了样品空白荧光值之后的荧光强度值之后的值，请问高手最后AS含量怎么计算啊？比如最后得到的未知样品的荧光强度值：179 ；与此对应的还有一个浓度值：0.3423（这个浓度值是不是：C1-C2 ?）
请问利用这个公式怎么计算出砷含量
标准中的公式:X=(C1-C2)*0.025/M
X:砷含量
C1：试样被测液的浓度（这个浓度到底怎么得到）
C2：试剂空白液的浓度（这个浓度怎么得知）
M;试样质量
1. C1：试样被测液的浓度（这个浓度应该就是你的０.３４２３）
C2：试剂空白液的浓度（这个浓度就是你的空白溶液测试结果，荧光度与浓度绘制的标准曲线计算）
如果你的仪器已经扣除空白X=０.３４２３*0.025/M，没有扣除空白的话，就自己做加减运算扣除空白再计算
2. C1与C2可以利用荧光强度值计算出来的。
按照你所说的情况，两者相减的值已经通过电脑计算出来了，不用一一计算了。
直接代入公式计算就可以了。
3. 实际上0.3423就是扣除空白后试样被测液的浓度，试剂空白液的浓度根本就没有必要再去计算，即C1-C2=0.3423.

四三七、在跑载流的时候平稳的基线突然出现尖峰，这是怎么回事啊？
1. 可能载流或还原剂不干净吧，空走看看啊，如果尖峰消失，原因就很容易找出了
2. 要是一直有,可能是还原剂或者载留有问题,换个试试!
3. 也可能是排液不畅，或石英管脏了，需要清洗

四三八、原子荧光，主要想测Hg 的，但调试的时候，标线不成线性，而且空白的荧光值超过了1000，1ppb的样品荧光值也只有600多。我把主要的参数给大家说一下，帮我找找原因：
负电压 290V 电流60mA，Hg灯的高度 9mm，不加盐酸，我们又试了一下，还是这么高，到底怎么回事？
1. 方法错误，使用硝酸介质，另外要把仪器洗平衡，不会出现你所说的那种情况，现在这个天气，只可能测不到，不会测高的，除非你的样品和仪器受理污染，你按照我说的试一下，然后再说。对了，负高压用270V，电流使用35mA,你试验一下，应该没有问题了，前提一定把仪器洗平衡。
2. 空白在9mm炉高下，有1000多，有可能是你酸污染了，也有可能是仪器污染了，你可以分别测一下5%和10%的酸荧光值差别，如果成倍数，就换酸。同时，建议你把炉芯和气液分离器都洗了。
至于条件，290太高，一般270就可以了，电流一般25－35了，也不会说有你说那样高。炉高一般都用10或者12.为啥要用个9？
3. 测汞时，背景高，样品信号低，是容易导致较大的误差。建议降低灯电流和电压试试。仪器要充分预热稳定，否则背景不稳，标准系列当然做不好的
4. 没参照仪器公司给的试验条件？此仪器测汞一般是调原子化器高度到10。电流太高了，有人说汞的电流最好不要高于40
我也是用此型号的仪器的，目前的灯电流是20mA，初始空白一般在250左右（预热时调至30mA，空白值有400左右）。
估计你的是灯电流太高了，调低了还不行的话那就是污染了
5. 1.不要用盐酸，特别是分析纯的盐酸中往往较高含量的汞，改用优级纯硝酸；
2.电压电流均太高，这么高的电压电流空白想不超1000都难，电压调到260左右，电流30mA左右；
3.原子化器高度调到10mm，记得调一下汞灯光斑。

四三九、看资料的时候,看到汞标液是要加重铬酸钾保护才会稳定的。不知道要加多大浓度的才行？是不是0.5%的啊
1. 只要密闭的高浓度的汞溶液，介质是硝酸的，应该没事的，冰箱保存，不要用盐酸做载体
2. ppm级以上的Hg标液，加入优级纯的硝酸5％，重铬酸钾0.05％，保存在冰箱冷藏室中，最好在容量瓶口上裹一些保鲜膜。理论上可以保存半年以上，不过个人觉得最多4个月。而且用塑料瓶比较好。

四四零、我最近用AFS-930测量汞，做一开始的空白值常常由 200多开始做，一点一点空白值上升，最后一般能做到350左右稳定。有时候居然会到450.我现在有几个问题：1：这种情况是不是不正常？如果不正常，请帮忙分析一下原因。2：元素灯的寿命大概是多少？如何判断灯的情况是否正常工作，以及是否快到寿命了。3：我的汞灯有时候开仪器电源不能自己点亮，需要外部点火器放电才能点亮，是不是说明灯已经不行了。4：汞灯在测量的过程中，荧光强度值在稳定后还在增加，是不是有什么问题？
1. 回答：1，正常，汞的聚集效应，现在都存在这个问题；
2，元素灯的寿命一般是>5000mA小时 易挥发的是>3000mA小时，有的软件有记录灯的使用情况，就是使用了多久的，比如卓信博澳的原子荧光软件就提供了这个功能；仪器的好像没有，那你就自己平时使用是注意做记录，仪器使用都有记录的，然后你换算一下就知道等的寿命到了没有；
3，汞灯的点燃需要比较大的电流和外部的电子刺激，一般在冬天比较难点，这个跟灯的寿命没有关系；
4，汞灯的漂移
2. 测汞时的荧光值漂移是正常的，不漂反而不正常了，只是向上漂得厉不厉害而已。样品量多、荧光强度高的样品都会加快荧光值向上漂的速度。
1. 建议如果样品较多时，分几段测（如10个样品可以分5个5个测，中间测空白至稳定，可以降低管路中的污染和高浓度记忆效应，特别是碰到高浓度的样品时，最好测完它就用载流洗多几次管路）。AFS-830在分段测样品时会提示要不要重测样品空白，个人不选，似乎重新平衡后的样品荧光值会自动减去重新平衡好的空白荧光值（而不是减去最初的空白荧光值），就不知你这型号的是怎样的。
2. 最近发现硼氰化钾的浓度配低些可降低样品的荧光强度，标液的荧光强度没影响，加标回收也能达到要求，较高浓度的硼氰化钾会加大其它元素的干扰（特别是硒），很多人的试验表明0.5％的硼氰化钾测汞就OK了，当然不同仪器可能不同。
3. 补充一点相关的内容,希望有所帮助:
1.信号值漂移的问题:光漂：由于光源因素引起的检测值的漂移；温漂：由于环境温度引起的检测值的漂移，Hg灯特别明显。
往上微微上飘属正常现象，不过从200做到350的话，多半是仪器没有稳定。
Hg灯的温漂在室温偏低的情况（低于20度）就要非常注意，一定要提高室温，延长开机预热时间。
2.汞灯自己不能点亮属正常现象，可配电子点火器或是用海绵快速摩擦灯壁。
怀疑灯有问题可以看一下灯能量是否正常。
3.做汞硼氢化钾浓度可往下调，我做饲料和水产品都是用5g/L。
4.空白值过高的话可以采取加大原子化高度，推荐10mm左右；使用优级纯试剂；副高压推荐260V，灯电流推荐30mA。

四四一、为什么有的检出限用20次以上空白值的标准偏差的3倍，而有的计算则要标准偏差的3倍在除以标准曲线的斜率呢，这二者有何区别或者有什么共同点
1. 这个检出限太低了,是个理论检出限,现在流行测量最小浓度,逐级递减直到你的仪器无法确定值,算检出限!
2. 一般来说有两种检测限，楼上说的是方法检出限。但是厂家一般给的都是仪器检出限。
按国际流行规定，用空白标准偏差的3倍，除以斜率（100倍检出限浓度做样），得出仪器检出限。但空白标准偏差用几次的值计算出来的，就要看厂家的设置了。
一般来说，方法检出限取仪器检出限的3倍

四四二、我用的是北京海光的AFS-2202E，为什么测汞的时候载液的数值波动比较大，走了一个小时也不稳定呢，走水的时候就比较好呢
1. 你的管道是否干净。做汞的时候。玻璃器皿一般要用1+1的硝酸浸泡过夜。然后使用。空白一般都有好几百。还有就是室内的温度差异也有引起波动的可能。电压不稳，也有可能。泵管没有夹好也有可能。泵管有极小的孔也有可能
2. 灯预热时间比较长，请注意
四四三、我做总砷，按国标来做的，测定的样品是蔬菜类，剩下10ml的时候就没有再消解了。但是出来的结果很郁闷人，峰形很乱！什么样的状况才叫赶尽了酸？
1. 酸还是应尽量降低的。一般来说，氢氟酸需要赶尽。对于其他酸，尽量降低吧。
否则，容易腐蚀玻璃管道（氢氟酸）；其他酸的酸度过高会导致空白的荧光值偏高，与标准溶液的酸度偏离较大，数据不可靠的。
2. 主要是样液中酸的浓度造成的，应尽量保证样液和标样的PH一致。如果楼主对酸消化不能很好的操作，建议改用灰化法进行消化。
3. 酸还是得尽量赶净的
4. 消化时，待溶液消化至澄清无色后，加少量水，有酸的话，会有白烟冒出，多加几次水，至没有白烟冒出，差不多就是酸赶尽了。不知你是不是这么做的。
5. 应该是消化到最后冒白烟，继续浓缩至5ml左右，放冷再加20ml水煮沸，赶走硝酸或高氯酸，然后稀释到一定的容量即可。
这样做效果是很好的!
6. 做总砷,硝酸必须要赶尽,有少的高氯酸可以不赶尽的,硫酸是更不能赶的.你把溶液加热至透明,再继续加热至变黄,这个颜色变化就是高氯酸冒尽,开始冒硫酸烟的标志.这时候就可以取下了.

四四四、北京瑞利AF-610A。
原来做时，荧光值大约200-300，大约相当于3ng/ml吧！现在荧光值一下子大到了1900，甚至3000多，是在没法做了！
盐酸没有换，还是北京化工厂的优级纯的，硼氢化钾原来用的是进口分装的，去年没买到，从北京瑞利买了十瓶，刚开始用着还可以，不过后来就出现上面的情况了。不清楚是不是硼氢化钾原因。上面的硼氢化钾在做砷时和原来的没有区别，同样的浓度做同浓度的砷时荧光值几乎没有变化。
1. 灯的位置有动过吗
2. 个人觉得可能是管道污染了。换个新的管道看看。平时使用的时候要注意。使用完后一定要将酸。和还原剂稀释10倍左右。清洗管路。
3. 是不是换了新氩气呀，氩气不纯也有可能。
4. 两个办法，每瓶盐酸里面的汞和硒都要检测，同一个批次每瓶含量差异大是很正常的；第二个方法就是把管路和炉头取下来，好好清洗。

四四五、样品空白和标准空白有什么区别？
配置标准溶液的溶剂，叫标准空白；
消解和定容样品使用的溶剂，叫样品空白。

四四六、原子荧光测汞空白值4000，且盐酸、硼氢化钾都没有进
1. 上次做样品被石英管污染了或负高压太高或电流太高导致灵敏度大本底噪声高
2. 首先,没有进盐酸和硼氢化物,说明高背景的来源在光路系统,主要是Hg灯的发射线被炉子或其它遮挡物遮挡进入光电倍增管.
解决方案:
(1)观测Hg灯, 由于Hg灯的发射线强度很大且在灯体内弥散,一般在灯的出射窗口有一个带洞的黑纸遮挡(圆形贴在出射窗口),看这个遮纸是否掉了,如果掉了再贴一个;
(2) 调整炉高使其高度大约为9mm;
(3) 调整灯的高度,使光斑在炉口上方大约9mm处;
(4) 调整灯电流,大约在15-25mA范围; 调整负高压,大约在230-280V. (这些参数要根据测定灵敏度的需要调整,但Hg灯的灯电流不能太大);
如果上述几点均正常,但背景还很大,你要进一不查你所用载气的纯度,最好换瓶高纯氩气试一试.
当然,上述的前提条件是仪器测定其它元素是正常的,若测定As时在不进酸和还原剂的情况下背景也达到4000左右.若遇这种情况则是仪器本身出了问题,这时就要借助仪器厂商解决问题
3. 原子化器附近和管路污染，主要是前者。
原子化室污染，用电吹风吹一会儿，还不行就拿个电风扇吹。注意开通风橱
管路污染严重的话，可以尝试将载流和还原剂交叉着进，不过最后一定要纯水冲洗干净。
上次我们这里有人进了1.8g/L的Hg，就是这么洗下来的，用了一天半时间。
4. 几个方面原因，一个个排查：
1、仪器室有没有汞泄漏，如水银温度计破了，日光灯管破了：
2、管路污染。可能性不大，但还是拆下来好好洗，包括炉头、烟囱（没有更好的词）；
3、房间湿度；
4、查光电倍增管暗电流；
5、汞灯换位，或者换个汞灯试试；

四四七、无机砷的测定一直以来备受争议，但不管怎么样，还要按照国家标准去做，有些产品需要做总砷，有的需要做无机砷，我们现在都是用原来总砷的标准溶液去做无机砷，这样做合适吗？有人说那标准溶液就是三氧化二砷，没问题能用，有科学依据吗？？？不能用的话，无机砷改如何去做呢？？？
1. 普通砷标准溶液当然可以用来检测无机砷，做标准溶液肯定是没有问题的，无需再议。
原因很简单，砷标准溶液是用什么配置的？不就是三氧化二砷么；
砷提取出来是什么价态：不就是砷离子，需要还原的么。
检测总砷和无机砷，只是提取方式不同，一个是提取所有的砷，所以要把样品消解；一个是提取无机的，按照标准说法就是无机的全部浸提出来，有机的一个都不准出来，最后还不是一样还原、抗干扰，上机测定么。
2. 完全可以的。有机砷、全砷最后都要转化成无机砷进行测定的