我想知道你的分析物质是什么？我见过很多做高分子聚合物的就是直接加热的。

1354www您好！我有以下问题想请教，
请问：顶空测VOC摇瓶温度参数的优化，如何选取？
各个物质在85℃时有最大峰，但是90度时峰降低了。为什么呢？
对于氯代苯系物，沸点都在130度以上，也有这个规律，请问，不是温度越高越有利于提高分配比么？

做药材的话可以直接放到顶空瓶里面加热的，因为VOC类物质相对还是比较容易逸出的。

你的样品是什么状态的，其实你说的几个单体我觉得直接顶空就可以做的。

我不知道你是用顶空做样还是直接手动进样，希望你能说详细点。如果顶空做样的话就要从很多方面去排查的（比如气密性不好、温度时间不合适、加压气体压力选择不合适等），要是单纯的从GC而言，主要看看你的系统是不是漏气，还有柱子跟炉温的选择。

你可以再试试95度时的峰响应值，我觉得你说的85度峰获得最大响应值，那这个温度应该是最佳温度，因为温度过低可能没有完全平衡，温度过高可能会发生一些副作用。还有对于氯代苯系物，其实对于顶空而言，不是说平衡温度一定要高于各物质的沸点，温度过高可能一些低沸点的物质会发生分解，因为顶空本身就在一个相对很小的密闭空间里，通常设置在60-80度温度下，给予足够长的时间能够达到一样的效果。

1354www您好！我有以下问题想请教，
请问：
对于氯代苯系物，沸点都在130度以上，不会发生分解，在相同的震荡时间下，90度的效果应该好于85度吧？
摇瓶时间我设定了20,25,30,35,在30度时达到最高值，我想请问一下，如果在30min达到平衡，那么35min时峰高应该和30min一样，但是35min峰降低了。这应该如何解释呢？

1354www您好！我有以下问题想请教

是这个样子的，PE的传输线采用的石英毛细管，采用高压进样，样品气很快就通过这段空石英管进入到GC进样口，而如果采用阀切换定量环进样，传输线都是不锈钢管线，相对石英毛细管而言在先进过定量环再传输到GC进样口，更容易吸附一些易残留物质，比如DMF/DMSO等，所以建议采用定量环进样做那些万能溶剂样品时，建议每做几针样品就用乙醇或者丙酮清洗一下整个顶空流路。[/quote]

1 所谓高压,只是比色谱仪柱头压力高些而已, 通常的大口径毛细管柱头压力不会大于0.12MPA, 细口径的毛细管常用的柱头压力也就是0.08MPA以下, 在顶空瓶内加高压,也就是0.15MPA左右, 这个压力下, PE模式和DANI模式的气体流速能有多大的差别呢? 能认为PE模式下样品气就很快进入到GC进样口吗?
2 残留主要残留在定量环里吧, 为什么同样是不锈钢的管道,比较容易 残留在定量环里 ?
3 如果在每次采样后,马上使采用大流量的热清洗气吹扫 , 效果会不会更好于使用丙酮乙醇清洗管路?
以上只是个人一点疑惑和看法 请老师指正

1354www您好！我有以下问题想请教，
顶空法中温度的设置不一定就是待测物的沸点是不是？
往往会用较低的温度进行加热 这个温度是如何来确定的呢？
怎样才算合适？

我觉着你可以用纯的DMF做一下，有的话就说明是DMF分解的产物，没有就说明你做的反应在DMF中有其它副反应，在水中就没有这个副反应。
另外你说用空气做溶剂是什么意思，是无溶剂的反应吗？