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  • yyxdddc

    第112楼2010/09/01

    1354www您好!我有以下问题想请教
    看到有人提问顶空的优势,您回答说是可以处理固体,脏的液体等。
    我是不是可以这样理解:顶空瓶就相当于普通气相的汽化室,只是那个进样进了不挥发性的物体之后就会留在汽化室积累下来;顶空的话,就相当于把汽化室放在了外面,对于不能挥发的物体,可以自己手工清洗。

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  • 家有田

    第113楼2010/09/01

    平衡温度不一定就是待测物的沸点,因为大家都学过物化中的气液平衡跟亨利定律,在不同的温度、压力和组成条件下,挥发性的液体混合物(或单组分物质)与它的蒸气所构成的汽液系统达到极限状态。此时,各组分在汽、液相间从汽相向液相和从液相向汽相的传质速度相等,传质的净速度为零;表现在宏观上即为混合物(或单组分物质)在液相或汽相中其各组分的浓浓度恒定不变,达到汽液平衡。改变系统的温度、压力或组成条件,系统就会达到新的汽液平衡。气液两相接触,气体溶解在液体中,造成一定的溶解度;溶于液体中的气体,作为溶质,必然产生一定的分压。当溶质产生的分压和气相中该气体的分压相等时,达到气液平衡。相平衡的建立,标志着传质达到极限,吸收过程也就停止。它是控制吸收系统操作的一个重要因素。对于大多数气体的稀溶液,气液间的平衡关系可用亨利定律表示。因此在一定的压力温度下,不一定非要达到物质的沸点该物质才会逸出。因为顶空大多是测挥发性有机物,故温度的经验值一般在60-80度即可。

    coffee8(coffee8) 发表:1354www您好!我有以下问题想请教,
    顶空法中温度的设置不一定就是待测物的沸点是不是?
    往往会用较低的温度进行加热 这个温度是如何来确定的呢?
    怎样才算合适?

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  • moneylcj

    第114楼2010/09/01

    老师你好,静态顶空在国外已经有很多年的历史了吧,中间没有浓缩过程,很多时候并不能满足检测限的要求,听说SPME就是为了克服这个问题而发展出来的,而且这项技术已经很成熟了,最近10多年发表了许多这方面的文章。

    但是SPME 纤维头容易断裂,国外有开发出了新的SPDE技术,克服了这个问题,而且浓缩倍数更高,平衡时间更短。

    老师您对SPME和SPDE这两项技术了解吗?能在详细介绍一下吗?我们最近在考察联合层析的CTC Combi PAL液体、顶空、SPME、SPDE等多位一体的自动进样器。

    还有他们的ITEX2,据说比吹扫捕集效果更好。

    他们说他们的设备应该是目前顶空方面精密度最好的,老师您作为这方面的专家,他们的宣传网页是http://www.unichrom.cn/productlist.asp?sorts=33,对这款产品熟悉吗?

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  • 家有田

    第115楼2010/09/01

    可以这么理解,顶空就是一个样品前处理装置。

    yyxdddc(yyxdddc) 发表:1354www您好!我有以下问题想请教
    看到有人提问顶空的优势,您回答说是可以处理固体,脏的液体等。
    我是不是可以这样理解:顶空瓶就相当于普通气相的汽化室,只是那个进样进了不挥发性的物体之后就会留在汽化室积累下来;顶空的话,就相当于把汽化室放在了外面,对于不能挥发的物体,可以自己手工清洗。

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  • 东方逸

    第116楼2010/09/01

    这样的技术帖是要留下来好好看的。

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  • gamejorry

    第117楼2010/09/02

    多谢老师!按照你的建议将进样针温度升高到了60,以前没做过就没调再高,调整后RSD在4%以内,问题解决!再次感谢!这些细节的参数问题没考虑到。

    甲由田申(1354www) 发表:看了你的实验条件,我觉得你的进样针跟传输线的温度能不能提高到100度往上一点,如果单从实验条件改变而不能达到理想效果的话,你要检查下系统是不是存在漏气点,还有你可以用一种很简单的样品比如乙醇水溶液去做一下RSD,看看能够达到多少。

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  • redfoxwenfan

    第120楼2010/09/02

    看了一遍帖子,大家似乎用的都是低温的顶空啊!
    有没有高温顶空方面的应用,塑料行业的,样品测试后,系统很容易被污染,难清理,由于连了质谱,也不敢使用太多的溶剂,有顶空和GC-MS联用的介绍吗,谢谢!我经常做的温度是280,最高能到300

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  • 2005090087

    第121楼2010/09/02

    1354www您好!我有以下问题想请教,
    请问:
    测定VOC时,气相色谱柱流速参数如何设定?我设定了1,1.2,1.5mL/min,前两个VOC响应值相差不大,而1.5的响应值很高,各个物质响应值相差较大。请问我该选取哪个?

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  • laoshu0428

    第122楼2010/09/02

    1354www您好!我有以下问题想请教,
    请问:
    1、顶空能用水作溶剂吗?我有个样品只能溶于水。
    2、固体粉末用溶剂溶解进样和粉末装状态直接进样结果差别会很大吗?

    谢谢!!

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  • 2005090087

    第123楼2010/09/02

    1354www您好!我有以下问题想请教,
    请问:
    测定VOC时,气相色谱柱流速参数如何设定?我设定了1,1.2,1.5mL/min,前两个VOC响应值相差不大,而1.5的响应值很高,各个物质响应值相差较大。请问我该选取哪个?

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