buhuiwenwen
第62楼2010/08/28
vial 60℃ ;loop 75℃ ;tr line 90℃
vial eq time 15min ;pressure time 1.00min ;loop fill time 0.20min; inject time 0.10min loop eq time 0.05min;stabilize time 1.00min.
carr press psi 36.8
vial press psi 14.8
我用的是Agilent7694顶空进样器,Agilent6890GC,GC柱温是30℃恒温。
反应用的是1mL196.9mg/L的亚硫酸钠溶液加4mL蒸馏水与6mol/lL的盐酸,应该是反应完全了吧?
dswzx212
第65楼2010/08/28
原文由 dswzx212(dswzx212) 发表:1354www您好!我有以下问题想请教
请问:
1. 我用的PE的顶空仪器,检测液体样品的话,一般取样量多少质量或体积?因为对于含有很多有机物的液体来说,即使进几十微升的量也可能出现检测器饱和的问题。
PE的顶空进样采用的是时间进样,准确的进样量不知道是多少,你怕超载的话可以把进样时间设置的短一点,但是PE顶空优势就是基本无残留。
2. 测试固体样品的话,取样量大概是多少克?因为如果取样量差别很大检测结果也会有很大区别。
分析同种样品建议采用同样的样品量,这个前期是需要你自己去摸索实验条件的。
3. 弱弱的问下,EPA 5021 和EPA 8620C 是做VOC的经典参考。请问有没有中文版的或是你们对它们的理解?我的邮箱是
55115382@qq.com
这个问题等我查好后回复你。
4. 希望以后陆续开展动态顶空的相关活动。
你如果有什么问题可以直接给我发站内消息的,随时都可以。当然我们也会适当多增加此类讲座。
5. 谢谢
不客气。1.首先非常感谢你的回答,EPA 5021上面说固体取样要去2g以上的,可能是考虑到重现性和准确性的原因吧,另外PE的顶空可以采用进样时间或者是进样体积两种模式的。不过感觉设置进样体积更舒服。。。
2.比如说检测苯系物的含量,有的是液体样品。有的是固体样品,所以就要配制两套标准曲线,不过前处理省事很多。。。
3.好多东西都在摸索,以后会有很多问题,向你请教。
4.麻烦了。
avayf
第67楼2010/08/28
1354www您好!我有以下问题想请教,
请问:
1. 讲座中提到:选取一个最佳平衡时间和温度,那么这个最佳平衡时间和温度 是怎么选取的呢? 谢谢!
2.讲座中提到:什么时候需要顶空进样?老师您列举了一些情况。我还没有做过顶空,但这方面的知识我还是听到过一些,不过有两种观点:a,有些人认为能用顶空做样的最好都能用顶空做样,顶空准确,可靠;b,能直接进样的最好能直接进样,顶空一方面麻烦,一方面也不是说特别好。
因为我没有做过,这方面的知识虽知道,但是很少,缺乏这种判断,上面的两种说法,哪种比较正确,或是老师是怎么认为的,希望能得到您的回答。 非常感谢!