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  • chaoyuewuxian

    第69楼2010/08/28

    1354www您好!我有以下问题想请教,
    请问:
    1.我是新手,也没有做过顶空,那么顶空实验一般都应用在什么地方呢?平时只听说过测溶剂残留时会用到。

    2.做顶空实验对仪器有什么特殊要求吗?谢谢!

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  • avayf

    第70楼2010/08/28

    1354www您好!我有以下问题想请教,
    请问:不知道您能不能帮我推荐几篇较基础的顶空实验的文章,或是比较好,比较经典的文章吗?中英文的都可以,先谢谢啦!

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  • wdl158160

    第72楼2010/08/28

    1354www您好!我有以下问题想请教,
    请问:顶空可以自动进样么?

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  • redfoxwenfan

    第73楼2010/08/29

    顶空能做定量或半定量吗,或者样品之间的比较,如何建立有效的顶空定量方法

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  • 家有田

    第74楼2010/08/29

    一般而言,判断是否达到气液平衡是靠试验来论证的,既要考虑温度,还要考虑时间的影响。打个比方,在相同的温度下,20分钟或者30分钟可能都达到了平衡,或者20分钟跟30分钟都没有达到平衡,或者20分钟达到平衡30分钟没有达到平衡,这个主要是跟平衡温度和样品的性质有关系,直观的看法就是通过色谱图来判断。在做顶空前肯定是需要长期的摸索试验条件的,希望对你有用!

    pauline126(pauline126) 发表:1354www您好!我有以下问题想请教,
    请问:怎样判断气液或者气固达到平衡状态呢?

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  • 家有田

    第75楼2010/08/29

    我想知道你们的连接方式,是扎针呢还是串联到你们进样口的,个人建议因为你用的是水溶液,最好将loop跟transferline的温度都升到110度,这样重现性可能会好一点;平衡时间你最好设置为30-45分钟,你可以先做一下试验。把这两个参数先改一下看看有没有改善。

    buhuiwenwen(buhuiwenwen) 发表:vial 60℃ ;loop 75℃ ;tr line 90℃
    vial eq time 15min ;pressure time 1.00min ;loop fill time 0.20min; inject time 0.10min loop eq time 0.05min;stabilize time 1.00min.
    carr press psi 36.8
    vial press psi 14.8
    我用的是Agilent7694顶空进样器,Agilent6890GC,GC柱温是30℃恒温。
    反应用的是1mL196.9mg/L的亚硫酸钠溶液加4mL蒸馏水与6mol/lL的盐酸,应该是反应完全了吧?

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  • 家有田

    第76楼2010/08/29

    个人理解盐析效应所起的效果也就类似于催化剂的作用,它能容易的将你想分析的物质提取出来,当然这种盐不能跟你的样品发生反应也不能吸附或者带入目标物,所以在盐的选择上是一个比较难的过程。就像内标物的选择,具体选择什么盐主要是依据你的样品类型来决定的。

    山羊(yangz) 发表:1354www您好!我有以下问题想请教,
    请问:文中讲道“无机盐添加效果取决于加入量和分配系数”后面有讲道和盐的种类的关系,那么请问如何选择盐,有何规律吗?

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  • 家有田

    第77楼2010/08/29

    对的,除开有些科研或者药物机构需要一瓶重复进样,一般的检测是用不着单瓶重复进样的,当然顶空有个多重萃取模式(mhe),这种模式下是单瓶扎针多次。

    wdl158160(wdl158160) 发表:1354www您好!我有以下问题想请教,
    请问:一瓶样品是不是只能进样一针,不能做平行针,只能做平行样啊?

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  • 家有田

    第78楼2010/08/29

    [quote]原文由 avayf(avayf) 发表:1354www您好!我有以下问题想请教,
    请问:
    1. 讲座中提到:选取一个最佳平衡时间和温度,那么这个最佳平衡时间和温度 是怎么选取的呢? 谢谢!

    这个温度跟时间的选择是需要根据你样品的类型先做一个初步数据推断,然后根据一系列的实验论证优化,顶空一般都提供了这种摸索的手段,多次论证后得出最佳温度跟时间。

    2.讲座中提到:什么时候需要顶空进样?老师您列举了一些情况。我还没有做过顶空,但这方面的知识我还是听到过一些,不过有两种观点:a,有些人认为能用顶空做样的最好都能用顶空做样,顶空准确,可靠;b,能直接进样的最好能直接进样,顶空一方面麻烦,一方面也不是说特别好。
    因为我没有做过,这方面的知识虽知道,但是很少,缺乏这种判断,上面的两种说法,哪种比较正确,或是老师是怎么认为的,希望能得到您的回答。 非常感谢!

    顶空主要是用来做挥发性的物质的,顶空的优点就是可以减少很多样品前处理过程,比如可以直接做一些固体或者液体样品,当然直接进样也有其优点,就是定量准确,顶空是无法准确反应出你所取样品中目标化合物的含量,只是他所取的一部分气体中的含量。

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  • 家有田

    第79楼2010/08/29

    没有什么特殊要求,顶空基本上都能跟所有的气相或者MS相连接的。

    chaoyuewuxian(chaoyuewuxian) 发表:1354www您好!我有以下问题想请教,
    请问:
    1.我是新手,也没有做过顶空,那么顶空实验一般都应用在什么地方呢?平时只听说过测溶剂残留时会用到。

    顶空在残留检测上应用很广,还可以做一些固体或者液体样品(这些不能直接进样到GC OR GCMS),随着人们生活对安全要求越来越高,顶空的应用肯定会越来越广泛。

    2.做顶空实验对仪器有什么特殊要求吗?谢谢!

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