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  • 家有田

    第80楼2010/08/29

    告诉我你的邮箱吧！

    avayf(avayf) 发表:1354www您好！我有以下问题想请教，
    请问：不知道您能不能帮我推荐几篇较基础的顶空实验的文章，或是比较好，比较经典的文章吗？中英文的都可以，先谢谢啦！

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  • 家有田

    第81楼2010/08/29

    进口的顶空都能自动进样的（比如PE的、agilent的，dani的），国产的没有怎么接触过，就不是很清楚了。

    wdl158160(wdl158160) 发表:1354www您好！我有以下问题想请教，
    请问：顶空可以自动进样么？

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  • 家有田

    第82楼2010/08/29

    从严格意义上讲，顶空是不能准确反应你所取样品中所向分析物质的绝对含量的，因为它取得是顶空瓶上面部分气体做的分析。顶空分析方法主要是一个行标或者国标，大家在同等条件下做样最后对实验结果做一个比较。

    redfoxwenfan(redfoxwenfan) 发表:顶空能做定量或半定量吗，或者样品之间的比较，如何建立有效的顶空定量方法

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  • zhongming252

    第83楼2010/08/30

    1354www老师您好！我有以下问题想请教
    在看了您的教程和大家的讨论后发现在没有自动顶空进样器的情况下，也能在实验室用水浴锅，取样针的工具获得可以进仪器的顶空样品，由于从来没有做过顶空取样,现问几个可能比较幼稚的问题
    1.请问老师您教程中的密闭系统一般用什么封口材料比较适合普通实验室操作？
    2. 您教程中提到的定量环和取样针有什么区别?购买是否昂贵?
    3. 用取样针取到的气体是不是能直接手动进GC进行分析了?

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  • dswzx212

    第84楼2010/08/30

    1354www您好！我有以下问题想请教，
    请问：
    1.无机盐的加入量，只要达到其水溶液就行了，在多的话就没必要了，我问下：比如5ml水我加1.0g，0.8g,1.2g的无机盐,在80摄氏度下平衡，盐的加入量的不同对测定结果大吗？貌似这个问法我自己可以进样试验下。。。不过还是想看看专家给的意见。
    2.如你所说，可以通过减小给瓶子的压力来提高灵敏度，我看PE的介绍说是：1.载气压力大概138Kpa左右，2.给瓶子加压时间说是2分钟能达到较好的重复性，而3min能达到最好的重复性。怎么样找这个平衡点呢？既使灵敏度很好，又使重复性也很好？
    3.还有你说，增大样品量可以提高灵敏度（非极性化合物），那么我们也测很多弱极性的化合物啊，还有极性化合物。这个时候样品量和灵敏度的提高是什么关系呢？
    4.有没有常测的一些VOC的项目的平衡温度和时间呢？因为每天还要做样，只是知道大概在30-45摄氏度之间吧，希望你能提供相关的测试标准。
    5.对于水基质的样品来说，为了防止水凝结，传输线的温度是不是要设置的大于100摄氏度？
    6.有时候接到样品说要平衡温度100摄氏度，而进样针温度就要100多度，但是顶空瓶的隔垫最高是100摄氏度，大于的话可能会产生碎屑而影响测试结果。不知道又没有什么较好的解决办法？
    7. 我的邮箱 55115382@qq.com
    8.谢谢

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  • 家有田

    第85楼2010/08/30

    对的，取了顶空瓶上面的气体是可以直接进样到GC分析的。

    zhongming252(zhongming252) 发表:1354www老师您好！我有以下问题想请教
    在看了您的教程和大家的讨论后发现在没有自动顶空进样器的情况下，也能在实验室用水浴锅，取样针的工具获得可以进仪器的顶空样品，由于从来没有做过顶空取样,现问几个可能比较幼稚的问题
    1.请问老师您教程中的密闭系统一般用什么封口材料比较适合普通实验室操作？
    如果是水浴锅的话，要看你采用什么作为取样器了，主要是要密封好保证样品不能逸出去，而且还要保证取样方便。

    2. 您教程中提到的定量环和取样针有什么区别?购买是否昂贵?
    定量环跟取样针都是两种定量工具，自动顶空的话一般都会有定量环，取样针主要是针对水浴锅类的手动类顶空进样工具。价格嘛我也不是很清楚。

    3. 用取样针取到的气体是不是能直接手动进GC进行分析了?

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  • 家有田

    第86楼2010/08/30

    希望回答对你能有所帮助！

    dswzx212(dswzx212) 发表:1354www您好！我有以下问题想请教，
    请问：
    1.无机盐的加入量，只要达到其水溶液就行了，在多的话就没必要了，我问下：比如5ml水我加1.0g，0.8g,1.2g的无机盐,在80摄氏度下平衡，盐的加入量的不同对测定结果大吗？貌似这个问法我自己可以进样试验下。。。不过还是想看看专家给的意见。
    对呀，气液平衡在空间相对恒定的情况下，盐的加入量肯定会有一个饱和的过程，不是说加的越多越好，关键是合适就好。

    2.如你所说，可以通过减小给瓶子的压力来提高灵敏度，我看PE的介绍说是：1.载气压力大概138Kpa左右，2.给瓶子加压时间说是2分钟能达到较好的重复性，而3min能达到最好的重复性。怎么样找这个平衡点呢？既使灵敏度很好，又使重复性也很好？
    这个是需要你自己多做实验，摸索一下，有些顶空会提供这些摸索的方法，呵呵，一项实验肯定是需要很多时间来摸索的。不过我们现在很多时候都是在借鉴别人的劳动成果。

    3.还有你说，增大样品量可以提高灵敏度（非极性化合物），那么我们也测很多弱极性的化合物啊，还有极性化合物。这个时候样品量和灵敏度的提高是什么关系呢？
    一般而言，增加样品量灵敏度肯定会有所提高，因为平衡气体中目标化合物的含量都会有所提高，我在这里不敢说的太绝对，很多东西是需要你实际摸索，在差异化中去寻求平衡。

    4.有没有常测的一些VOC的项目的平衡温度和时间呢？因为每天还要做样，只是知道大概在30-45摄氏度之间吧，希望你能提供相关的测试标准。
    测VOC很多温度基本上都是在60-80度，时间嘛我见过最短的5分钟，最长的45分钟，所以我建议你要是先摸索的话可以把温度设置在70度，时间设置为30分钟去试一下。
    5.对于水基质的样品来说，为了防止水凝结，传输线的温度是不是要设置的大于100摄氏度？
    对，这样做可以防止水凝结，也可以增加结果的重现性。

    6.有时候接到样品说要平衡温度100摄氏度，而进样针温度就要100多度，但是顶空瓶的隔垫最高是100摄氏度，大于的话可能会产生碎屑而影响测试结果。不知道又没有什么较好的解决办法？
    没有啊，隔垫有很多种的，如果你需要较高的平很温度的话，你可以购买哪种能耐高温的隔垫。


    7. 我的邮箱 55115382@qq.com
    8.谢谢

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  • analiti2008

    第87楼2010/08/31

    "但是PE顶空优势就是基本无残留。"

    请问： 老师, PE的顶空进样装置为什么基本没有残留的现象, 能给个理由吗?
    或者为什么DANI的阀进样方式基本就有残留问题呢? 难道有了六通阀的定量环就不可避免出现残留吗? 多谢!

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  • gamejorry

    第88楼2010/08/31

    1354www您好！我有以下问题想请教，
    请问：我用的是MOS的顶空自动进样器，安捷伦的6890，FID。在做葡萄酒的组分分析时，平行样重复性较差，RSD超过10%，且各组分并不是成比例统一变化。实验室以为老师做过，他说顶空的重复性应该不错，像老师您说RSD达到5%以内，但实验几次重复性都不好，也找不到出问题的原因。顶空条件50C平衡30min，进样针温度50.洗针是用氮气吹的（这个也是设好参数自动的），样品准备没问题。老师给分析下原因吧。

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  • 家有田

    第89楼2010/08/31

    是这个样子的，PE的传输线采用的石英毛细管，采用高压进样，样品气很快就通过这段空石英管进入到GC进样口，而如果采用阀切换定量环进样，传输线都是不锈钢管线，相对石英毛细管而言在先进过定量环再传输到GC进样口，更容易吸附一些易残留物质，比如DMF/DMSO等，所以建议采用定量环进样做那些万能溶剂样品时，建议每做几针样品就用乙醇或者丙酮清洗一下整个顶空流路。

    analiti2008(analiti2008) 发表:"但是PE顶空优势就是基本无残留。"

    请问： 老师, PE的顶空进样装置为什么基本没有残留的现象, 能给个理由吗?
    或者为什么DANI的阀进样方式基本就有残留问题呢? 难道有了六通阀的定量环就不可避免出现残留吗? 多谢!

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