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  • wjtang8498

    第11楼2010/09/04

    清洗管子么?就是用氢氧化钠,水,缓冲液冲洗么?每次进样前都会进行这些步骤啊,PH还有要考虑的么,4-9都用过了,就是不见峰啊

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  • sunpengwjh

    第12楼2010/09/05

    是每次进样之间的清洗管子,楼主做这个样品从来没有出过峰是么?

    wjtang8498(wjtang8498) 发表:清洗管子么?就是用氢氧化钠,水,缓冲液冲洗么?每次进样前都会进行这些步骤啊,PH还有要考虑的么,4-9都用过了,就是不见峰啊

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  • sxwxy

    第13楼2010/09/06

    这种情况我也遇到过,那会儿一直用磷酸缓冲液一直不出峰,后来换做硼酸缓冲液就出峰了。你要不也试试更换一下缓冲液。

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  • wjtang8498

    第14楼2010/09/13

    每次进样之间也有冲洗管子,不过很简单的冲洗两分钟左右,因为考虑到每次运行程序都还会有水洗-碱洗-水洗-缓冲液洗这样的步骤,就没有冲很久了。
    这个样品从未出峰,缓冲液试了很多啊 硼砂试过,醋酸,磷酸盐,Tris都有试过

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  • sunpengwjh

    第15楼2010/09/13

    改变一下电极的方向呢?也可以试试压力进样后,停下来,用压力推,看看出不出峰!

    wjtang8498(wjtang8498) 发表:每次进样之间也有冲洗管子,不过很简单的冲洗两分钟左右,因为考虑到每次运行程序都还会有水洗-碱洗-水洗-缓冲液洗这样的步骤,就没有冲很久了。
    这个样品从未出峰,缓冲液试了很多啊 硼砂试过,醋酸,磷酸盐,Tris都有试过

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  • wjtang8498

    第16楼2010/09/14

    压力进样后,停下来,用压力推,具体怎么操作呢?是压力进样后手动停下程序运行,然后手动控制用缓冲液冲管子么?
    另外,压力进样时,一般都是0.5psi,5sec 这个需要考虑改变么?
    多谢指教!!

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  • sunpengwjh

    第17楼2010/09/14

    进样的方式不需要改变,这样做主要看一下样品有没有问题,在您设置的条件下,会不会出峰!
    具体的操作就像您说的!压力进样,停下来,再用冲柱子那样用缓冲溶液冲洗!

    wjtang8498(wjtang8498) 发表:压力进样后,停下来,用压力推,具体怎么操作呢?是压力进样后手动停下程序运行,然后手动控制用缓冲液冲管子么?
    另外,压力进样时,一般都是0.5psi,5sec 这个需要考虑改变么?
    多谢指教!!

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  • wjtang8498

    第18楼2010/09/17

    首先非常感谢大家给的建议!!我试了下压力进样后用缓冲液冲洗,可惜不出峰,担心是机器有问题,还用苯酚跑了一下,结果正常出峰。估计样品有问题,但这个是标准品啊,本身结构带有吡啶环啊,液相色谱别人也做了啊 紫外检测应该没问题啊 难道还要衍生化么 不解

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  • sunpengwjh

    第19楼2010/09/17

    用的是不是就是空管柱子?

    wjtang8498(wjtang8498) 发表:首先非常感谢大家给的建议!!我试了下压力进样后用缓冲液冲洗,可惜不出峰,担心是机器有问题,还用苯酚跑了一下,结果正常出峰。估计样品有问题,但这个是标准品啊,本身结构带有吡啶环啊,液相色谱别人也做了啊 紫外检测应该没问题啊 难道还要衍生化么 不解

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  • wjtang8498

    第20楼2010/09/18

    是的 就是河北永年的 无涂层的裸柱,我怀疑是不是有可能样品的检出限太高,标样浓度太低了的缘故,我是把标样(100ug/ml)稀释10倍,感觉这浓度挺大啊

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