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  • GRANT

    第11楼2010/09/07

    应助达人

    支持一下，用到了GCMS $$lc 红外 核磁共振，分析手段齐全啊

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  • wanttofly

    第13楼2010/09/07

    以前作纯品定性至少要红外\质谱\核磁\紫外四套数据,有些对构型有要求要DSC、XRD，还有旋光之类。我是内部自己做的，觉得目的达到了,就没做紫外。

    GRANT(fatinsect) 发表:支持一下，用到了GCMS $$lc 红外 核磁共振，分析手段齐全啊

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  • 〓疯子哥〓

    第14楼2010/09/08

    文章写的很详细，使用各种检测方法对物质进行定性，是个很好的文章范例

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  • KingDz

    第15楼2010/09/08

    强人,手里有这么多可用设备

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  • yjun

    第16楼2010/09/08

    很有借鉴价值，学习了。
    能有这么多仪器很强悍啊。

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  • ahzhangxz

    第17楼2010/09/08

    学习了，强！！1

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  • fyrebecca

    第18楼2010/09/09

    wanttofly(yaofei) 发表:2.3 红外光谱图
    走了点弯路以后我开始想是不是根本不是目标产物？虽然不相信，但是还是做了红外图。没有标准品，没有谱库。不过网络谱库SDBS上居然能够找到标准图。相比起来，样品图居然没有1722cm-1的峰，难道不含有羰基？真的不是目标产品？那又是什么呢？液相气相都出不来？


    1691cm-1是羰基啊,不同条件/方法做出来会有位移,同时可能形成二聚体也会往低波数位移



    图3 样品红外图

    图4SDBS的标准谱图

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  • fyrebecca

    第19楼2010/09/09

    这种小分子色谱测定就已经足够了

    wanttofly(yaofei) 发表:3.4 核磁分析
    根据以上结论，我建议课题组外送核磁测定附加了酸化或加热的应用条件，他们得到了预想的羟基新戊醛结构。图我没见到，不过课题组既然认可了，就是没问题了。

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  • wanttofly

    第20楼2010/09/10

    谢谢各位捧场，
    我的仪器就是红外、GC-MS和液相，一般实验室都有吧，算不得高级吧，只不过我可以随便用罢了。因为做报告物质定性核磁是最重要的，所以合成出来，立刻信心满满的外送去做核磁了，没想到会和认为的结构大相径庭。
    fyrebecca:
    严格说应该是没有脂肪族醛基，我去改一下，虽说羰基范围很宽，但脂肪族醛基的羰基吸收在1740-1720cm-1（摘自《波谱数据表》），两者都是压片，根据GC-MS的表现我感觉当羟基新戊醛处于纯固体时，几乎没有单体的存在。因此就不清楚SDBS的红外图是怎么来的。
    色谱可不是有说服力定性的手段啊

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