yijinjun
第11楼2010/09/07
肯定与进样系统有关,要不就是进样口温度低,6#楼的我很赞同,都是有可能的逐一去试试吧!
zsf
第12楼2010/09/08
除去上述各位提的问题外,还有FID检测器电信号的传输问题,以及整个GC的接地问题。
明
第13楼2010/09/08
我觉得你可以试试用恒温方式进样看看会不会出现以上情况
yankunsu
第14楼2010/09/08
我个人认为,可能是在进样过程中,样品挥发快,进样量不同造成的。另外在玻璃衬管加玻璃丝棉试试
蓝色De忧郁
第15楼2010/09/08
说一下我遇到的情况看有帮助否,1、进样器的衬管和色谱柱连接漏气,导致过我峰面积突然减小过一倍多。2、我使用的一台仪器是TCD、FID混装的机子,在气路连接的时候都装有六通阀和手动进样口,气路不稳定,重复性不好。
anelka_zhang
第16楼2010/09/09
[quote]原文由 fionateo(fionateo) 发表:你试下其他的样品看看面积有无变化.你是手动进样?你的进样针干净不?[/quo其他峰的面积也是相应变化的,但是由于是精密天平称量的样品重量,可能有些误差,但是不应该那么大阿。有点不明白,另外,我这个进羊方式比较特别,不是真进羊,而是通过一个热分解装置,直接固体的进羊。
第17楼2010/09/09
谢谢,是的,这个也式过了,目前的温度下样品应该是不分解的。
第18楼2010/09/09
谢谢。从理论讲样品应该是不分解的。醋酸在260度(进羊口温度)应该是不分解的吧。 清洁问题都检查过了,该换的也都换了。 漏气的话,根据检漏装置看也检测不到漏气。 开始也觉得哪里堵了,但是用流量计测了出口的流量,没问题啊。 色谱柱残留也考虑过了,但是峰增大可以解释,但是减小呢?另外也式了每册一次空烧一次,也还是不行。我也是实在想不到其他问题了。最后一个问题就是检测器了。
第19楼2010/09/09
加了丝棉的,我也考虑挥发快,可是如何解决呢
第20楼2010/09/09
你的意思是柱温恒定进样?