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  • 独钓寒江雪

    第11楼2010/09/27

    个人认为P-N柱柱流不应该严重

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  • 安平

    第12楼2010/09/27

    应助达人

    氧气氮气一氧化碳甲烷,难以在PQ上分离良好的。


    PQ的任务就是分开二氧化碳。

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  • chengjingbao

    第13楼2010/09/27

    我是指下面的MC3,这个应该是对等的。刚才看错了,对不起!当看到阀2时,这种阀路在现场见过的。
    MC2是分离组分团。

    ziyouziwo(ziyouziwo) 发表:MC-2是分子筛,如果跟MC-1调换的话,就不能避免CO2进入了

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  • chengjingbao

    第14楼2010/09/27

    照我推算,应该不是流失的问题。这流程基本采用的是在线色谱的流程方式,初始用于天然气的在线色谱分析,慢慢推广垂来,大都采用短柱分离,不知用于离线色谱上,在柱长方面是否有变化。

    ziyouziwo(ziyouziwo) 发表:岛津的设计是用MC-2(13X分子筛)将O2、N2、CO、CH4冷冻,因为在MC-2之前的柱子中,(O2、N2、CO)的合峰与甲烷的峰紧挨着,切阀时间不好控制,
    不过您说的有道理,这样不让甲烷进入MC-2的话就不会出现上面的问题了,明天我把流速调的小一点,让合峰与甲烷峰分的开一点,只让(O2、N2、CO)进入MC-2,明天告诉大家结果

    不过不知道我上面说的有没有道理,P-N柱是不是柱流失特别严重

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  • 安平

    第15楼2010/09/27

    应助达人

    关于PN柱的猜测,一般来说可以排除。。。。。



    PN柱流失不严重。



    关于少一个峰的问题,一是怀疑氧氮不能完全分离,二是怀疑一氧化碳和甲烷没有分离。


    5A或13X吸收水或者二氧化碳产生了性能下降后,表现为氧氮分离下降和一氧化碳甲烷分离变差,随着性能进一步下降,甲烷和一氧化碳出峰顺序会反过来。

    分子筛柱老化最好放到300度左右。

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  • chengjingbao

    第16楼2010/09/27

    我支持这类观点。应该是阀程序问题导致的。需要调整。我平常这种调整,耗时耗力。

    独钓寒江雪(hzhhqt) 发表:Porpark_N切换时间短一点看看,也许是没有切到分子筛中

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  • ziyouziwo

    第17楼2010/09/28

    我一开始的思路是这样的,而且花了很长时间在这上面,在170摄氏度烘过一段时间后发现CO峰后面多了一个峰才会有更多的想法,
    而且我可以肯定的说不是切阀问题造成的,是分子筛柱效降低造成的,其他的柱子不管,只要将分子筛脱机300摄氏度老化一段时间同样的时间程序会使峰分离的很好,过一段时间(一个星期),即使这段时间一次样都不进,也会出现同样的问题,而且我们用的是钢瓶气,有30台机子,只要含有此方法的机子都会出现同样的问题,而其他机子都好好的,问题是什么原因造成了这种现象

    如果你说是切阀时间的问题而不是柱子的问题,那么为什么一直开机的情况下而且没有进样载气又没问题,过一段时间会变化呢

    chengjingbao(chengjingbao) 发表:我支持这类观点。应该是阀程序问题导致的。需要调整。我平常这种调整,耗时耗力。

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  • huanlegu

    第18楼2010/09/28

    排出分离不开的因素,因为其老化就有峰出现,我怀疑主要或许还是其是不是因为水\氧等因素,载气有净化装置吗?

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  • 独钓寒江雪

    第19楼2010/09/28

    楼主单独老化一下13x吧

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  • chengjingbao

    第20楼2010/09/28

    如果你是采用了是多钢瓶联排供气的模式,首先要解决两条,集排钢瓶组必须是立式,不要采用卧式;二、集排供气的纯化装置必须成对设立,一用一备;如果能成纯化器前加装缓冲罐外加导凝则是最好了。

    这主要解决的是高压冷凝水和轻组分的问题。

    还有,这些问题,不进样,当然看不出多大问题,我想你不会每天都对基线进行对比查看吧。许多潜移默化的问题,都需要一个暴露的触发点。
    问题既然明确,就从气源质量上找了。

    ziyouziwo(ziyouziwo) 发表:我一开始的思路是这样的,而且花了很长时间在这上面,在170摄氏度烘过一段时间后发现CO峰后面多了一个峰才会有更多的想法,
    而且我可以肯定的说不是切阀问题造成的,是分子筛柱效降低造成的,其他的柱子不管,只要将分子筛脱机300摄氏度老化一段时间同样的时间程序会使峰分离的很好,过一段时间(一个星期),即使这段时间一次样都不进,也会出现同样的问题,而且我们用的是钢瓶气,有30台机子,只要含有此方法的机子都会出现同样的问题,而其他机子都好好的,问题是什么原因造成了这种现象

    如果你说是切阀时间的问题而不是柱子的问题,那么为什么一直开机的情况下而且没有进样载气又没问题,过一段时间会变化呢

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