应助达人

比如试试50度看看，要看看能不能分开你上述的那些物质。

正如题头所说，你先前的判断也是组分干扰，而不是拖尾；
假定这是组分干扰，那我们要做的就是找出这组分或彻底分离这组分；
如何去找他的干扰源呢？
一是找其相近的或你主伙可能的组分进行对比，有无无醇均可。就像很多年前咱上色谱柱分离乙炔，也不知灵不灵，干脆用电石气试了，试过以后，结果出来了，但仪器也处理了好几天。你要做的就是这工作；
二是彻底分离这组分，这方面，我想你从分离度考虑就行了，不管其整体效果，只要这一点的分离度好就可以，怎么做，我想你应该很清楚！

色标乙醇与样品拖尾一样：

这点你要考虑的是数量级和形态是否一样，调整参数后，是否一样变化？

如果不管你如何做都一样，换个批次也如此，这就要考虑是组分变异、裂解造成的影响。这世界虽然无巧不成书，但也没有如此巧合的事。

综观许多版友的问题解决，有时并不是版友的直接解答而解决了，都是版友有一悟三，触类旁通解决的。

个人观点。

1.如果有条件的话，做个GC-MS，看看乙醇拖尾上是什么组分
2.你前处理用98度水浴可能会使溶剂残留量损失倒置分析结果失真

另外，楼主这个基线好飘啊

把流速开快点，让乙醇在4-5分钟出峰，另外把初始温度抬高到60度

楼上可能是正解。
另外，乙醇的限度为0.5%，没必要分流比这么小。

样品浓度：0.2g+1ml内标置10ml容量瓶中，用纯净水补齐至刻度！
回来我试试分流比去！
谢谢前辈！

我采用的程序升温，其他那些物质分离得都很好！
谢谢您的建议，我回司试试提高起始温度！

前辈的意思，看来也是方法上的不完善！这一点也给了我很大的鼓舞和安慰！
首先，您提出的第一点建议，这项工作恐怕不太能够实现，领导也不会支持我~~
第二点建议，考虑分离度，这点我会试试，谢谢您的建议！
其次，色谱纯与样品拖尾一样，我考虑的不是数量级和形态，就是想观察是否是样品或色谱纯存在杂质干扰，试验证明不是杂质，而是方法问题~~就像您说的考虑调整分离度！
最后，“组分变异、裂解”我也和研究所里搞方法学的前辈简单探讨过，有可能是乙醇分子变成了复合乙醇，有篇国外文献曾探讨过，乙醇或许“恶化”成“复核乙醇”，这词语不是很专业，但科学发现过这样的现象，可是问题又出现了，就算样品里的乙醇恶化成复核乙醇，造成了拖尾峰，那对照溶液的乙醇峰为什么会存在呢？看来还是归咎于色谱方法吧！
非常感谢您抽空，提出这么多建议，真的非常感谢！

您好！
您的第1点建议，是质谱气相？灰常好的建议！我们楼下倒是有一台质谱液相，想实现GC-MS恐怕有点难，我会考虑跟领导反应一下。呵呵！
第2点建议，我灰常灰常赞同！我常规不加水浴溶样品，乙醇溶残含量为0.53%，用热水浴溶残为0.46%！但热水浴是我们大领导的建议，数据结果更是得到他自己的肯定，但作为专业检验来说，我觉得是不可取的方法！下周我们会去药监局再讨论这个问题！
在这里灰常感谢您抽空提出您建议！