liuxu860824
第31楼2010/10/09
我想说几点:
第一,分流比问题,你没有说你的柱子是什么口径的,分流比的设定一般与柱子口径有关,如果是0.53mm的柱子,那么设2:1虽然进样偏多,还算勉强可以,一般像你进样为1微升的,放大到5:1,10:1都是可以的。如果是0.32mm和0.25mm的那就一定要调大分流比,前面的可以20:1,后面的50:1也不过分。否则可能引起过载,出现图谱中乙醇周边的干扰。建议适当调节分流比,观察其干扰峰是否变化。
第二,基线漂移过于厉害。虽然程序升温是会有漂移,但绝不会在几分钟内达到近10个pA。所以要么是仪器没有平衡好,要么是存在某种污染或流失,请进行检查。
第三,我想把各个峰分开就好,也不需要分的这么开,所以把可以对升温速率进行调整,我想前面的峰应该不需要那么长时间的2分钟每度的升温才能分开,太浪费时间了。还有最终温度最好提高一些,200度比进样口温度低的比较多,有可能造成某些样品杂质进入柱子后难以出来,产生残留,影响柱效。
第四,98度加热不可取,影响太大了,尤其像乙醇这样的溶剂,肯定会挥发,密封的再好也不见得管用。因为肯定有些气化到上层空气中而不会再原原本本的溶解回去了,高温的气液平衡与常温时有区别的。溶液中溶质分子较为分散,聚合的几率较小,就算真的聚合生成的可能是乙醚,那么出峰会比乙醇更早,也不会是乙醇边上的峰。
第五,水做溶剂直接进样恐怕不行,水的膨胀系数太大,可能损伤柱子,尤其是你进样量还这么大。而且水对色谱柱也不好。水做溶剂也可能是乙醇旁干扰产生的原因。至于你说是用乙酸,也只是在水中加入醋酸,这样应该比水直接做溶剂好不到哪里去,且醋酸对柱子也是有损害的。请尽量换个溶剂。