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boboenid007
第34楼2010/10/10
小女我遇见贵人了，谢谢前辈指点！
NO.1 这条色谱柱的口径是0.5um，恩，目前分流比是2:1。吸取您及大家的建议回头我一定试试！
NO.2基线漂移肯定不是仪器没有平衡好，每次进样前都要稳基线1h多！要说污染或流失这个...?
如何检查？
NO.3您这一点建议太棒了！是我没想考虑到的！升温速率！没错！正好2℃/min升至50℃后需要
8min，然后又以20℃/min升温至200℃，在这段升温的开始，刚巧影响到乙醇峰，或许造成
了拖尾肩峰！
NO.4您也赞同热水浴98℃不可取，再次肯定了我的想法！但这是我们“大领导”的建议！而且
按照他这个热水浴方法，溶残含量的确下降到合格范围内，可是他却不考虑遇热损失，我
都无语了~
NO.5说实话，我做气相以来，这是第一次接触“用水作溶剂”的气相分析方法！就觉得不对劲
，我还以为是我孤落寡闻了！您说“水做溶剂也可能是乙醇旁干扰产生的原因。”您的意思水不干净？
我们用的是哇哈哈纯净水，应该是水中最纯净的水了！因为做TOC也用它家的水，不过听说
他们家（哇哈哈）即将不供市了~~还是水与样品发生反应？可“对照”里也有拖尾肩峰啊！
我们的溶残成分比较多，您能给建议用哪个溶剂吗？
再次感谢前辈如此详细的分析及建议！
liuxu860824(liuxu860824) 发表:我想说几点：
第一，分流比问题，你没有说你的柱子是什么口径的，分流比的设定一般与柱子口径有关，如果是0.53mm的柱子，那么设2:1虽然进样偏多，还算勉强可以，一般像你进样为1微升的，放大到5:1,10:1都是可以的。如果是0.32mm和0.25mm的那就一定要调大分流比，前面的可以20:1，后面的50:1也不过分。否则可能引起过载，出现图谱中乙醇周边的干扰。建议适当调节分流比，观察其干扰峰是否变化。
第二，基线漂移过于厉害。虽然程序升温是会有漂移，但绝不会在几分钟内达到近10个pA。所以要么是仪器没有平衡好，要么是存在某种污染或流失，请进行检查。
第三，我想把各个峰分开就好，也不需要分的这么开，所以把可以对升温速率进行调整，我想前面的峰应该不需要那么长时间的2分钟每度的升温才能分开，太浪费时间了。还有最终温度最好提高一些，200度比进样口温度低的比较多，有可能造成某些样品杂质进入柱子后难以出来，产生残留，影响柱效。
第四，98度加热不可取，影响太大了，尤其像乙醇这样的溶剂，肯定会挥发，密封的再好也不见得管用。因为肯定有些气化到上层空气中而不会再原原本本的溶解回去了，高温的气液平衡与常温时有区别的。溶液中溶质分子较为分散，聚合的几率较小，就算真的聚合生成的可能是乙醚，那么出峰会比乙醇更早，也不会是乙醇边上的峰。
第五，水做溶剂直接进样恐怕不行，水的膨胀系数太大，可能损伤柱子，尤其是你进样量还这么大。而且水对色谱柱也不好。水做溶剂也可能是乙醇旁干扰产生的原因。至于你说是用乙酸，也只是在水中加入醋酸，这样应该比水直接做溶剂好不到哪里去，且醋酸对柱子也是有损害的。请尽量换个溶剂。
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liuxu860824
第40楼2010/10/11
检查进样口端，衬管，石英棉是否干净，如有需要清洗一下。对柱子和检测器可以升高温度烘烤一下，注意柱子最高使用温度。
水影响不是说水不干净。是觉得可能膨胀体积过大，会不会影响了样品在柱子中行走的均匀性。可能会有一定影响。不过是否是这样需要验证，你可以更换为某有机溶剂，用同样的升温速率和色谱柱，进行实验，看看乙醇后面的峰是否有改变。boboenid007(boboenid007) 发表:
小女我遇见贵人了，谢谢前辈指点！
NO.1 这条色谱柱的口径是0.5um，恩，目前分流比是2:1。吸取您及大家的建议回头我一定试试！
NO.2基线漂移肯定不是仪器没有平衡好，每次进样前都要稳基线1h多！要说污染或流失这个...?
如何检查？
NO.3您这一点建议太棒了！是我没想考虑到的！升温速率！没错！正好2℃/min升至50℃后需要
8min，然后又以20℃/min升温至200℃，在这段升温的开始，刚巧影响到乙醇峰，或许造成
了拖尾肩峰！
NO.4您也赞同热水浴98℃不可取，再次肯定了我的想法！但这是我们“大领导”的建议！而且
按照他这个热水浴方法，溶残含量的确下降到合格范围内，可是他却不考虑遇热损失，我
都无语了~
NO.5说实话，我做气相以来，这是第一次接触“用水作溶剂”的气相分析方法！就觉得不对劲
，我还以为是我孤落寡闻了！您说“水做溶剂也可能是乙醇旁干扰产生的原因。”您的意思水不干净？
我们用的是哇哈哈纯净水，应该是水中最纯净的水了！因为做TOC也用它家的水，不过听说
他们家（哇哈哈）即将不供市了~~还是水与样品发生反应？可“对照”里也有拖尾肩峰啊！
我们的溶残成分比较多，您能给建议用哪个溶剂吗？
再次感谢前辈如此详细的分析及建议！