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  • 乐果

    第31楼2010/11/06

    菲菲问问比较谦虚,有机会多讨论讨论还是应该的。

    菲菲问问(lijing2010) 发表:哦,是这样啊,看样还得多学习。

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  • wbli

    第32楼2010/11/07

    不定形硅胶主要的问题是流速,非球形几何形状会有较多的(角),在填装过程中有可能会断裂,形成细小颗粒,使流速变慢,若液相色谱柱用不定型填料长时间使用后由于高压下角的脱落使柱压升高影响寿命,当然固相萃取大多为一次性使用,不存在寿命问题;
    另一问题为扩散,形成细小颗粒后会使样品谱带变宽,液相色谱柱中体现为峰变宽或峰前倾、拖尾,这点在SPE中影响不是很大。
    均匀球形填料不存在以上问题。
    不定型填料主要优势是价格低,但是在我们购买小柱的时候可能体现不是很明显。

    乐果(zxm-1980) 发表:小丑说的不错,这么说迪马的SPE挺好的,都是球形颗粒。哪位专家能解析一下球形颗粒,不定型颗粒各有什么优缺点?在分析中那种更好一点?

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  • wbli

    第33楼2010/11/07

    小柱的流速与填料的粒径分布、形状、及生产工艺有关系,在保证回收率的前提下尽可能的提高流速,提高效率。

    雾非雾(mcds) 发表:SPE柱填料的粒度都比较小,不加压(正压或负压)只靠重力流速很慢甚至根本没有流速,工作效率没法保证。

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  • wbli

    第34楼2010/11/07

    每家的产品不可能完全相同,如果是试用一个品牌,按照手里现有品牌的方法或某些标准的方法套用会有可能达不到理想的效果,但是对部分实验过程稍加调节(主要是淋洗、洗脱溶液的配比及体积)也许会得到更好的结果。还有就是一个先入为主的心态和个人态度,如果只是套用一下方法得到效果不理想就下结论有些欠妥。

    雾非雾(mcds) 发表:迪马的SPE柱净化效果并不是太好。

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  • 菲菲问问

    第35楼2010/11/08

    不愧是专家,建议版主加分。解析的太好了。

    wbli(wbli) 发表:不定形硅胶主要的问题是流速,非球形几何形状会有较多的(角),在填装过程中有可能会断裂,形成细小颗粒,使流速变慢,若液相色谱柱用不定型填料长时间使用后由于高压下角的脱落使柱压升高影响寿命,当然固相萃取大多为一次性使用,不存在寿命问题;
    另一问题为扩散,形成细小颗粒后会使样品谱带变宽,液相色谱柱中体现为峰变宽或峰前倾、拖尾,这点在SPE中影响不是很大。
    均匀球形填料不存在以上问题。
    不定型填料主要优势是价格低,但是在我们购买小柱的时候可能体现不是很明显。

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  • 雾非雾

    第36楼2010/11/08

    应助达人

    好像对于农残前处理方法真的没有听说是单为某品牌的SPE柱而开发出来的,只要是同类的产品都应该有类似的表现才对,尤其是对于复杂的基底。在日本官方厚生省公布的方法附件中特别说明,不是说一定要用方法上所列出的SPE柱,同类的SPE柱都可以。

    所以不要因为自己比较喜欢先入为主,就以为别人也是先入为主的了。

    wbli(wbli) 发表:每家的产品不可能完全相同,如果是试用一个品牌,按照手里现有品牌的方法或某些标准的方法套用会有可能达不到理想的效果,但是对部分实验过程稍加调节(主要是淋洗、洗脱溶液的配比及体积)也许会得到更好的结果。还有就是一个先入为主的心态和个人态度,如果只是套用一下方法得到效果不理想就下结论有些欠妥。

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  • 快乐

    第37楼2010/11/08

    应助达人

    对于SPE柱,不可能有哪么高的负压。

    菲菲问问(lijing2010) 发表:负压是不是能造成填料变形啊!期望有专家解释一下。

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  • 快乐

    第38楼2010/11/08

    应助达人

    这与你的样品有关,若有的样品含油脂比较高,或者是过双柱时,没有负压是不会流的。

    如像我们测磺胺时,自然流淌就足够了,不需要负压。

    lj-1987(lj-1987) 发表:我用过迪马的SPE柱就能达到这个效果,别的一般都不行。

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  • 快乐

    第39楼2010/11/08

    应助达人

    能在常压当然好,流速会很均匀,对于回收率有帮助。

    lj-1987(lj-1987) 发表:我看了有的资料写的是在常压下过滤是最好的。

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  • 乐果

    第40楼2010/11/08

    美女你用的是什么牌子的萃取柱?

    快乐(ynsfeed) 发表:这与你的样品有关,若有的样品含油脂比较高,或者是过双柱时,没有负压是不会流的。

    如像我们测磺胺时,自然流淌就足够了,不需要负压。

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