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carrine
第11楼2010/11/30
看了专家您的谱图让我大受鼓舞，毕竟火焰检测器都大同小异^^
请教专家 FID和MS同时用的色谱条件是怎么设的呢？看了您给的建议MS：FID分流比以后改为是2：1。
那你们通常设定
毛细管柱的流速？
毛细管柱出口的压力？
进质谱的空柱流速？
空柱的内径？
你们的泵是262L/s （agilent G3172）吗？
盼望着您的建议，如不方便公示，麻烦务必回站内短信，希望给点指导，将不胜感激。symmacros(jimzhu) 发表:销售忽悠也到不至于，质谱和FID，FPD等检测器同时检测确实好，方便，相互核对，定量也好。至于一个是真空，另一个是大气压，需要进入任一个的样品量是很容易控制的（即分流比），是非常成熟的技术。我们就使用MSD和FID同时检测，定性定量对可以照顾到，非常方便，省了许多事。
70L/s的泵可能是为了省钱，就是5975也有人现在仍然选择扩散泵。
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carrine
第12楼2010/11/30
我们单独的气相是Agilent 7820，配了前后两个FID，除了载气是N2，柱子是0.32内径的原配HP-5 （30m，0.25um）以外，其他条件都一样（是在1mL/min流速做的，两路分流后空柱都是3mL/min，make up就是5mL/min）。这个条件基本很坏，大部分时候质谱TIC全是基线，不晓得我的样品哪里去了？
ps：今天计量来检定仪器，在保持原流路的情况下，他把柱流量调到了2mL/min，ms的信噪比只有20不到，尽量挑平整的基线，勉强到40，很是发愁啊……
工程师说我的2mL/min，相当于他给别人检定时候直接连MS的1mL/min，求原因！
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symmacros
第13楼2010/11/30
应助达人我用2:1，其实也有人用1:1的分流比，我也看到别人甚至用4:1，我想只要MS的灵敏度能达到即可，即使1:1也无妨。
毛细管柱的流速： 我装两根柱子，一根是2ml/min（极性,60m）, 另一根是1ml/min（非极性，30m), 这个完全取决于你的分离效果和要求。但是我感觉4ml/min有点大。
毛细管柱出口的压力: 是正压的一个数值
进质谱的空柱流速：根据计算得来，例如2:1的分流比，流量1.5ml/min, 则去MSD的流量是1.0ml/min.
空柱的内径有0.15和0.2mm。
我用高效涡轮泵。carrine(dcy1017) 发表:看了专家您的谱图让我大受鼓舞，毕竟火焰检测器都大同小异^^
请教专家 FID和MS同时用的色谱条件是怎么设的呢？看了您给的建议MS：FID分流比以后改为是2：1。
那你们通常设定
毛细管柱的流速？
毛细管柱出口的压力？
进质谱的空柱流速？
空柱的内径？
你们的泵是262L/s （agilent G3172）吗？
盼望着您的建议，如不方便公示，麻烦务必回站内短信，希望给点指导，将不胜感激。
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symmacros
第15楼2010/11/30
应助达人比如在香精香料行业，对香精配方的剖析，对某些产品的香气组分的测定，某些植物挥发性组分的测定，一次可以几十种到几百种成分需要定量，就可以在同时使用MSD和FID，一次得到MS和FID的结果，前者进行检索定性，后者定量。如果用MSD定量的话，这么多组分是会很麻烦，用TIC当然不行，太不准了，用SIM要分组选离子，工作量可想而知了，很难。FID在多组分定量上有很大优势，容易测定校正因子，容易定量并计算。
FPD或ECD，是特殊检测器可以核对MS的结果或补充MS的结果。不懂色谱(yupa) 发表:我想问一下质谱和FID同时检测的目的是什么？都省了哪些事？两个都是通用性检测器，质谱功能还比FID强。如果说FPD或ECD倒可能还有些用途。
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carrine
第16楼2010/11/30
了解，谢！就是还有问题如下，
1.装两根柱子：我们只是在毛细管柱分离之后装了一个两路分流器（Two Way Splitter with Make Up Gas），不是中心切割（Dean Switch），所以我们不能同时用两个柱子。你是每次用一根柱子，使用不同极性柱子时把出口更换到微板的进气口，还是Dean Switch实现GC by GC（二维）？
2.毛细管柱出口的压力: 是正压的一个数值：请问是根据厂家要求固定的吗，还是自己随意设的？
3.进质谱的空柱流速：我们还有一个Make up气（1楼有），所以才能实现4mL/min柱流速，splitter后两路都是3mL/min，make up尾吹一般要求3-10mL/min，导致质谱的流速过大，有建议吗？
4.同时用的两路空柱的内径可以不一样的吧？因为工程师说一般都用0.18的，就没多想过。
symmacros(jimzhu) 发表:我用2:1，其实也有人用1:1的分流比，我也看到别人甚至用4:1，我想只要MS的灵敏度能达到即可，即使1:1也无妨。
毛细管柱的流速： 我装两根柱子，一根是2ml/min（极性,60m）, 另一根是1ml/min（非极性，30m), 这个完全取决于你的分离效果和要求。但是我感觉4ml/min有点大。
毛细管柱出口的压力: 是正压的一个数值
进质谱的空柱流速：根据计算得来，例如2:1的分流比，流量1.5ml/min, 则去MSD的流量是1.0ml/min.
空柱的内径有0.15和0.2mm。
我用高效涡轮泵。
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symmacros
第17楼2010/11/30
应助达人1.装两根柱子：我们只是装了一个两路分流器（Two Way Splitter with Make Up Gas G3180B ），不是中心切割（Dean Switch），所以我们不能同时用两个柱子。你是每次用一根柱子，使用不同极性柱子时把出口更换到微板的进气口，还是Dean Switch实现GC by GC（二维）？
2.毛细管柱出口的压力: 是正压的一个数值：请问是根据厂家要求固定的吗，还是自己随意设的？
3.进质谱的空柱流速：我们还有一个Make up气（1楼有），所以才能实现4mL/min柱流速，splitter后两路都是3mL/min，make up尾吹一般要求3-10mL/min，导致质谱的流速过大，有建议吗？
4.同时用的两路空柱的内径可以不一样的吧？因为工程师说一般都用0.18
1 装两根柱子比较复杂点，很少有人用的，我们是特殊情况。
2. 应该是应该相对固定的值，是根据什么计算而来的，一般参照厂家建议。
3 有补充气来加大进入MSD和FPD的流速，减少死体积，对检测器的快速响应好，但流速过大对真空系统的能力有影响。请咨询安捷伦怎样合适。
4 内径大小不要紧，关键是能计算得到合理的分流比。
