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  • abcdefghijkl123

    第68楼2010/12/09

    版主:你有写到:“选择其它同位素避开干扰”如52Cr,是不是就选择53Cr等呢

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  • abcdefghijkl123

    第67楼2010/12/09

    对了,用仪器分析,比如用ICP-MS测铝,要定容进行稀释,稀释倍数不宜超过多少啊,如稀释倍数为100倍,稀释倍数为1000倍,这样稀释倍数越大,带来的误差不是越大吗,对稀释倍数,仪器分析有什么规定没

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  • abcdefghijkl123

    第66楼2010/12/09

    铝是地壳中元素丰度最高的金属元素,所以铝的本底干扰需要考虑。那都是要考虑那些因素啊,我每次测铝,平行性都不是很好,回收率的效果也不佳,为什么?

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  • yzyxq

    第65楼2010/12/09

    多谢winsondo的补充。
    对于您的一些想法,我也有类似的观点。
    仪器越先进,对于人员操作仪器的要求是越来越高,但对整个方法的把握理解反而要求低。
    举个例子,分光光度计操作很容易,比ICP-MS简单多了。但是,有几个人能真正了解比色法的技术和精髓。

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  • winsondo

    第64楼2010/12/09

    ICP-MS做汞一般般,主要是基体用硝酸是很不好做的。我是用盐酸做的。前些天还顺利通过了考核。但是要注意Hg浓度千万不能高。做到2ppb就好了。太高,建议添加Au,不然洗不下来的。Hg浓度高于0.3ppb的话,报出去还是挺有信心的,关键是要基体简单,1%HCl效果不错的。

    yzyxq(yzyxq) 发表:重现性不好是很常见的问题,一般来自于三个方面:样品的不均匀;前处理的问题;最终测量的问题。
    如果您是用一个均匀溶液测量,重现性不好,那基本可判断为最终测量所引起。

    ICP-MS测食品中的汞,我个人认为,ICP-MS不是最优测量技术。最优的是原子荧光法,测汞仪法也是不错的方法。
    如果用ICP-MS测准含量水平较低(几个ppb,甚至ppb以下),那么标准溶液的及时配制(上午配的上午用,下午配的下午用),仪器的长时间冲洗,都是必不可少的。也可以用稳定剂,如重铬酸钾、金或者盐酸等,您可以查阅文献,本论坛也有相关讨论。

    我这边测食品中的汞基本上都用AFS方法,不用动太多脑筋,结果也满意。

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  • winsondo

    第63楼2010/12/09

    一般是你的检测方法用什么模式就用什么模式调谐。如果你测Be是用氦气模式的话,那就用氦气模式调谐。软件上来说,你测什么元素用什么模式测,跟你选什么模式调谐是没有关系的,请再试试看。我就是用氦气模式测Be的,也是氦气模式调谐的。

    yzyxq(yzyxq) 发表:对不起,这个问题我不知道。
    我理解的调谐是指寻找某元素的最佳分析条件的过程。
    在我的认知范围里,如果方法用什么模式就用什么模式去调谐。

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  • winsondo

    第62楼2010/12/09

    但同时,ICP-MS检测食品中痕量元素也有一些先天性的不足:

    ü对进样溶液有一定要求(TDS<0.1%);

    ü对本底的控制较严格;

    ü仪器价格昂贵;运行价格也贵。

    ü去除干扰方面需要一定的经验;

    ü目前开发的标准方法较少。

    这里我要发表一下自己的看法喔。
    大家好,我是做供水检测的。年初购入ICP-MS,感觉很不错。
    针对讲座上写的ICP-MS的不足,我发表一下本人对ICP-MS在特殊食品行业——饮用水发表一些看法。
    1.样品溶液是有要求,主要是TDS的问题。正常情况下,我们供水的样品TDS能达到要求,比较困难的是遇到咸潮。但是现在的厂商都有各自的解决高盐样品的办法,就我使用来说,在咸潮期间,ICP-MS还是能提供比较稳定可靠的数据。
    2.ICP-MS的本底很重要,水自然是用密理博的高纯水。一般样品都要进行酸化,我们采用的硝酸是BV-III级的,样品大概含1%的硝酸,每批样品做一次空白,效果还是很理想的。一般做完样要用5%的硝酸冲洗管道。我们样品比较干净,一般10min就能把内标元素的CPS降到500以下,目标元素CPS都是几或十多(一般看Al,Hg)。用酸冲洗管道之后一定要用高纯水继续冲洗。
    3.仪器价格昂贵没得说,AAS跟AFS或者ICP-OES都不可能跟他相比。但是ICP-MS的检出限,线性范围是其他仪器不能比拟。关于运行成本,其实ICP-MS也不高,跟石墨炉比,运行成本要低多了。首先ICP-MS一次能测很多元素,石墨炉只能一个一个测。我们一个月下来,ICP-MS大概用掉两瓶氩气,而用石墨炉的话,要用掉一条有多的石墨管。
    4.去干扰确实要经验。我们也致力于这点。但是向石墨炉那些,基体复杂还是需要研究基体改进剂之类的。其实做检测,很多都需要经验。
    5.对水行业来说,GB 5750-2006已经有很多元素有ICP-MS的标准方法了。我们现在就是用ICP-MS一次测出28钟元素。有些是5749或3838没有要求的。
    总体来说,自从ICP-MS回来之后,我就轻松多了。劳动力解放啊。而且日常检测用起来比石墨炉还要简单。
    以上是我用了几个月ICP-MS的片面之见,请YZYXQ版主指点指点。
    PS:这次讲座很不错,第一次参加在线讲座,还是受益匪浅咧。谢谢版主大人啦。

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  • yzyxq

    第61楼2010/12/09

    硫酸盐一般都是高沸点的,对于ICP-MS仪器的伤害是比较大的。是用ICP-MS还是ICP-OES,看您的检测要求而定。看您的基质情况,如不进行基质分离的话,应该用ICP-OES。

    junhuahao(junhuahao) 发表:您好:您提到对进样溶液有一定要求(TDS<0.1%);对本底的控制较严格;那么请问160g/L的硫酸铜溶液中金属杂质钙的检测给如何进行呢?方法的检出限能达到多少年呢?如果处理本体较麻烦的话,是不是还不如用ICP-AES检测呢?

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  • yzyxq

    第60楼2010/12/09

    这个需要有针对性地讨论。一般而言,器皿的选用和清洗,试剂的使用,前处理的优化等等,都需要考虑。

    yunhe2000(yunhe2000) 发表:请问,我在用ICP测量元素含量,测量标准曲线时如何更好的消除本底干扰,如器皿、仪器本身、进样方式/数量等方面?

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  • junhuahao

    第59楼2010/12/09

    您好:您提到对进样溶液有一定要求(TDS<0.1%);对本底的控制较严格;那么请问160g/L的硫酸铜溶液中金属杂质钙的检测给如何进行呢?方法的检出限能达到多少年呢?如果处理本体较麻烦的话,是不是还不如用ICP-AES检测呢?

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