winsondo
第64楼2010/12/09
ICP-MS做汞一般般,主要是基体用硝酸是很不好做的。我是用盐酸做的。前些天还顺利通过了考核。但是要注意Hg浓度千万不能高。做到2ppb就好了。太高,建议添加Au,不然洗不下来的。Hg浓度高于0.3ppb的话,报出去还是挺有信心的,关键是要基体简单,1%HCl效果不错的。
winsondo
第62楼2010/12/09
但同时,ICP-MS检测食品中痕量元素也有一些先天性的不足:
ü对进样溶液有一定要求(TDS<0.1%);
ü对本底的控制较严格;
ü仪器价格昂贵;运行价格也贵。
ü去除干扰方面需要一定的经验;
ü目前开发的标准方法较少。
这里我要发表一下自己的看法喔。
大家好,我是做供水检测的。年初购入ICP-MS,感觉很不错。
针对讲座上写的ICP-MS的不足,我发表一下本人对ICP-MS在特殊食品行业——饮用水发表一些看法。
1.样品溶液是有要求,主要是TDS的问题。正常情况下,我们供水的样品TDS能达到要求,比较困难的是遇到咸潮。但是现在的厂商都有各自的解决高盐样品的办法,就我使用来说,在咸潮期间,ICP-MS还是能提供比较稳定可靠的数据。
2.ICP-MS的本底很重要,水自然是用密理博的高纯水。一般样品都要进行酸化,我们采用的硝酸是BV-III级的,样品大概含1%的硝酸,每批样品做一次空白,效果还是很理想的。一般做完样要用5%的硝酸冲洗管道。我们样品比较干净,一般10min就能把内标元素的CPS降到500以下,目标元素CPS都是几或十多(一般看Al,Hg)。用酸冲洗管道之后一定要用高纯水继续冲洗。
3.仪器价格昂贵没得说,AAS跟AFS或者ICP-OES都不可能跟他相比。但是ICP-MS的检出限,线性范围是其他仪器不能比拟。关于运行成本,其实ICP-MS也不高,跟石墨炉比,运行成本要低多了。首先ICP-MS一次能测很多元素,石墨炉只能一个一个测。我们一个月下来,ICP-MS大概用掉两瓶氩气,而用石墨炉的话,要用掉一条有多的石墨管。
4.去干扰确实要经验。我们也致力于这点。但是向石墨炉那些,基体复杂还是需要研究基体改进剂之类的。其实做检测,很多都需要经验。
5.对水行业来说,GB 5750-2006已经有很多元素有ICP-MS的标准方法了。我们现在就是用ICP-MS一次测出28钟元素。有些是5749或3838没有要求的。
总体来说,自从ICP-MS回来之后,我就轻松多了。劳动力解放啊。而且日常检测用起来比石墨炉还要简单。
以上是我用了几个月ICP-MS的片面之见,请YZYXQ版主指点指点。
PS:这次讲座很不错,第一次参加在线讲座,还是受益匪浅咧。谢谢版主大人啦。