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  • laotie0802

    第31楼2010/12/13

    是氘灯扣背景,仪器来到现在都一直是这样的,有的样品不需要做前处理,结果就跟委外检测的结果一样,但是这个含有油脂类的就是一直这样测不出来

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  • 秋月芙蓉

    第32楼2010/12/13

    不对,前处理过程,实际空白应该同时进行,
    也就是说带1、2个无样品的空瓶,加入等量的消化试剂,与样品同步进行消化,这个是样品空白

    laotie0802(laotie0802) 发表:空白就是超纯水呀,自动进样器的,我配的标准溶液是50ppb,没有氢化物发生装置,

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  • laotie0802

    第33楼2010/12/13

    那这个我就没有做了,我只是把样品的做消解,那就没有空白了,可是我不知道我在消解过程中加了多少的硝酸,国标里面叙述说加硫酸后,至瓶中溶液开始变棕色不断滴加硝酸,至有机质分解完全,所以所滴加的硝酸量没有明确去注意,这个有严格的要求??

    秋月芙蓉(ljhciq) 发表:不对,前处理过程,实际空白应该同时进行,
    也就是说带1、2个无样品的空瓶,加入等量的消化试剂,与样品同步进行消化,这个是样品空白

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  • 秋月芙蓉

    第34楼2010/12/13

    样品空白的高低,可以看出前处理的有没有问题

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  • laotie0802

    第35楼2010/12/13

    不好意思我比较笨,我想问的是我的空白做了,数据出来了,假设也是三百左右呢,那我实际的样品结果=检测数据-空白数据??

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  • 秋月芙蓉

    第36楼2010/12/13

    原来你用的是硝酸-硫酸啊,这个方法适宜原子荧光法
    硫酸对于石墨炉测定有影响,一般忌用
    以致你的背景值大啊,这个是主因

    laotie0802(laotie0802) 发表:那这个我就没有做了,我只是把样品的做消解,那就没有空白了,可是我不知道我在消解过程中加了多少的硝酸,国标里面叙述说加硫酸后,至瓶中溶液开始变棕色不断滴加硝酸,至有机质分解完全,所以所滴加的硝酸量没有明确去注意,这个有严格的要求??

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  • 秋月芙蓉

    第37楼2010/12/13

    确实如此!

    laotie0802(laotie0802) 发表:不好意思我比较笨,我想问的是我的空白做了,数据出来了,假设也是三百左右呢,那我实际的样品结果=检测数据-空白数据??

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  • laotie0802

    第38楼2010/12/13

    消解完全的判定条件是什么??有查阅过关于食品类的消解过程终点判断,里面描述当有残渣出现了,溶液无色或几乎无色或淡黄色则为终点,我做的过程中就是有遇到这样的情况所以我就判定是终点了,可是我并不知道里面含有多少的酸,浓度是多高等,不知道要怎么控制酸,能麻烦您帮我解答一下吗??

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  • 秋月芙蓉

    第39楼2010/12/13

    再看看你的标准曲线,背景都不高,这就是纯硝酸的背景

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  • laotie0802

    第40楼2010/12/13

    我一直做的就是硝酸硫酸的方法,因为我不知道有这么多的影响因素,是个初学者,以前学校做仪器分析的时候并没有涉及到这么多内容,所以一直都是这么笨的摸索过来的,不用硝酸硫酸的方法应该采用什么方法呢??硝酸高氯酸??还是食品添加剂中铅的测定??

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