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  • 秋月芙蓉

    第41楼2010/12/13

    一般样液近干（约1.5ml）时，色泽澄明，表明消化已经完全；
    此时需要加入5-10ml水，继续加热赶酸至1.5ml，如此反复2次，转移定容即可

    laotie0802(laotie0802) 发表:消解完全的判定条件是什么？？有查阅过关于食品类的消解过程终点判断，里面描述当有残渣出现了，溶液无色或几乎无色或淡黄色则为终点，我做的过程中就是有遇到这样的情况所以我就判定是终点了，可是我并不知道里面含有多少的酸，浓度是多高等，不知道要怎么控制酸，能麻烦您帮我解答一下吗？？

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  • laotie0802

    第42楼2010/12/13

    硝酸用的都是分析纯硝酸，硫酸也是分析纯的，水是超纯水，玻璃器具也是20%硝酸浸泡隔夜再用超纯水洗涤的，消解温度一般都是低温下，但是最后一步我有加20毫升超纯水进去再继续加热，国标里面说煮至沸腾，但是查了有些资料里面说小火煮，所以这个我也不明白

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  • 秋月芙蓉

    第43楼2010/12/13

    没关系，慢慢就会了，坚持不懈的努力，没有做不好的事！
    原子吸收上的前处理，消化试剂的选用一般这样：硝酸；硝酸-过氧化氢；硝酸-高氯酸
    因样品不同而异

    laotie0802(laotie0802) 发表:我一直做的就是硝酸硫酸的方法，因为我不知道有这么多的影响因素，是个初学者，以前学校做仪器分析的时候并没有涉及到这么多内容，所以一直都是这么笨的摸索过来的，不用硝酸硫酸的方法应该采用什么方法呢？？硝酸高氯酸？？还是食品添加剂中铅的测定？？

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  • laotie0802

    第44楼2010/12/13

    不用硝酸硫酸的方法应该采用什么方法呢？？硝酸高氯酸？？还是食品添加剂中铅的测定？？

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  • laotie0802

    第45楼2010/12/13

    为什么一般不采用硫酸呢？？还有就是高氯酸加进去的作用是什么？？

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  • 秋月芙蓉

    第46楼2010/12/13

    原子吸收分析中要用优级纯试剂，个人推荐苏州晶锐的硝酸，UP级，不贵；
    除了汞元素的前处理，其他元素赶酸都可以高温

    laotie0802(laotie0802) 发表:硝酸用的都是分析纯硝酸，硫酸也是分析纯的，水是超纯水，玻璃器具也是20%硝酸浸泡隔夜再用超纯水洗涤的，消解温度一般都是低温下，但是最后一步我有加20毫升超纯水进去再继续加热，国标里面说煮至沸腾，但是查了有些资料里面说小火煮，所以这个我也不明白

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  • laotie0802

    第47楼2010/12/13

    有一次因为有其他事情则消解过程中没有看住，回来后溶液应该是碳化了，滴加硝酸后溶液变棕色，后继续加热，溶液变成淡黄色，不知道这样的过程还能不能继续，会不会造成结果的错误？？

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  • 秋月芙蓉

    第48楼2010/12/13

    硫酸在石墨炉上背景大，这个你亲眼所见了，不用我多说
    硝酸-高氯酸，是由于混酸作用，消化力强

    laotie0802(laotie0802) 发表:为什么一般不采用硫酸呢？？还有就是高氯酸加进去的作用是什么？？

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  • 秋月芙蓉

    第49楼2010/12/13

    这个事情就不要发生了，实际有影响的，你不妨带个回收试验做做

    laotie0802(laotie0802) 发表:有一次因为有其他事情则消解过程中没有看住，回来后溶液应该是碳化了，滴加硝酸后溶液变棕色，后继续加热，溶液变成淡黄色，不知道这样的过程还能不能继续，会不会造成结果的错误？？

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  • laotie0802

    第50楼2010/12/13

    那我加入硝酸钯能有帮助改善背景干扰吗？？现在我一边在做消解过程，每次都会遇到的一个现场，就是瓶子里面的溶液已经是淡黄色了，但是瓶子中间有很棕色的烟雾缭绕的感觉，已经加热两个多小时了还是一样的情况，以前我都是再加那么几滴硝酸进去看看，都是没有其他特别的反应出现，有必要这样？？

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