yinbing
第32楼2010/12/30
我们氢氧化钠和盐酸都是分析纯,优级纯的就只氯化钠,采购不买我们需要的东西,啥办法列。现在讨厌的是走基线的时候在酪氨酸出峰的位置有个小包(B3—B4转化引起的),结果使得酪氨酸定量不准,没有解决的办法!
丙二醇甲醚也好,乙二醇甲醚也好,都只是提供个溶媒而已,作为反应液用,并不通过分离柱,分析纯应该是可以接受的。835-50,也就是L=8900的前身,是使用乙二醇甲醚,之所以后来改用丙二醇甲醚,我猜是不是乙二醇甲醚毒性太大了?这个我问过工程师,是可以代替的。
重新装柱子,得把树脂全冲出来,进行处理,再装,麻烦。
我们主要做氨基酸注射液和原料,还是属于比较干净的样品,有时也会做饲料级,那就不好说了。
GG
第34楼2010/12/30
想问问,你用的是哪里的试剂,产地?纯度级别?
使用过程中,发现柱压越来越高,甚至14—15MPa,不知道你那边是不是这样.
个人感觉L-8900不太好用,特别是柱子很容易脏
国产试剂的杂质含量比较高,分析纯的试剂如果含有的重金属离子比较多,对离子交换树脂会造成极大的损害,别说是色谱柱了,就是我们家里的下马桶的下水道如果什么垃圾都往里面扔,不也是会堵吗?对于色谱来说,什么样级别的色谱仪就需要什么样的试剂、样品前处理过程。柱子容易脏的原因,你自己写的很清楚啊,采购不购买你们所需要的试剂,所以造成你们使用色谱的时候柱子损耗非常大。除了试剂外,还有最一个因素就是样品前处理的干净成度,该除的就除,该过滤的就过滤(要用规定孔径的滤膜)。
我们实验室的HPLC如果长期使用分析纯的甲醇、乙腈的话,色谱柱的损耗也是非常大的,如果LC-MS也用分析纯的话,就更不用说了。所以出现问题要分析问题出在什么地方,只有这样才能找到解决问题的真正原因。
另外还提到一个色谱柱填装是否麻烦的问题,如果拧个螺丝,连接各管路,都算是麻烦的话,那就建议直接购买成品柱,这就牵扯到,成本的问题了,泱泱中华,地大物博,楞是生产不了这点树脂,怎们办?只能买!
至于价格的问题,看的是性价比,用的好,2克树脂可以重复用很多年,用的不好的,还没离心完就发现离心管破列了。
再说楼主的谱图:楼主的谱图分离的基本上没有什么问题,所以试剂配方没有问题,但是噪音这么大的主要原因是试剂质量有问题(我没仔细看是分析纯还是色谱纯的),还有一个就是配置试剂过程中称量、取液的准确度。
楼主应该是南方城市的,没有暖气,所以温度过低会造成一定影响,好比人嘛,冷了肯定要加衣服保暖啊,仪器也是。