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  • 〓猪哥哥〓

    第11楼2010/12/28

    标准品纯度是什么多?为什么标准品里面也有一个小杂质。
    可能的原因不是色谱柱问题,而是样品制备过程中带入的杂质或者对照品有异构体,在一定条件下发生转化

    nyhj912(nyhj912) 发表:是标准图谱,是稀释后的标准样做的。

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  • 〓猪哥哥〓

    第12楼2010/12/28

    压力是会变,我发觉是我的B相,走水的那个过滤头有点堵了,开始是50%甲醇/水,然后梯度洗脱到70%,两个泵的压力一直都在减小。好像是压力随着色谱柱内物质的流出,是越来越大。对不对哟?

    使用梯度的话,压力是一直在变的,没有问题。按照你的梯度,从50%-70%压力会下降的。
    压力与色谱柱内物质的流出没有关系的哦
    可能的原因:流动相有杂质;色谱柱有残留;标准品不稳定。
    不知道你的标准品是什么,稳定吗?有异构体转化吗?

    nyhj912(nyhj912) 发表:压力是会变,我发觉是我的B相,走水的那个过滤头有点堵了,开始是50%甲醇/水,然后梯度洗脱到70%,两个泵的压力一直都在减小。好像是压力随着色谱柱内物质的流出,是越来越大。对不对哟?

    可能是仪器信息网的logo把图谱给挡了看,我把第三张没上保护住的图谱截大了点,请看下。

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  • 1818

    第13楼2010/12/28

    楼主可以稍微调一下流动相!!没有必要换柱子!!

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  • xinyanyan

    第14楼2010/12/28

    同意,保护住就是保护色谱柱的,看来是保护住污染了,如果不用保护住那以后要换的可是色谱柱,这样代价更大吧

    有水有渝(xky0230699) 发表:保护柱要更换了,建议新购一个保护柱,以防样品直接污染色谱柱。

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  • 阿宝

    第15楼2010/12/28

    可以试试国产的保护柱,岛的确实贵

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  • nyhj912

    第16楼2010/12/28

    测定方法是重庆市地方标准,DB50/T321-2009,花椒麻味物质的检测方法-高效液相色谱法。好像在网上找不到,我一会去扫描一份来,你看看。
    我测定的是花椒麻味物质,这个是标准上描述的:花椒麻味物质的总称,主要是由一类不饱和脂肪族酰胺组成,是花椒呈现麻味的物质基础。
    在网上找也找得出一些产品介绍,大致是:花椒麻味素中主要含有α-sanshool、α-山椒素、β-sanshool、β-山椒素、γ-sanshoo、α-sanshoamide、α-山椒酰胺等多种酰胺类成分。花椒麻味素大多是链状不饱和脂肪酰胺。
    我拿到的是标准品已经是XX大学食品学院的稀释了的,直接进样做图谱。用外标法只做一个点。该标准品没被国家承认,他们还没申报。做这个麻味物质只是企业内控检测的一个手段。

    〓小猪猪〓(03yx2) 发表:压力是会变,我发觉是我的B相,走水的那个过滤头有点堵了,开始是50%甲醇/水,然后梯度洗脱到70%,两个泵的压力一直都在减小。好像是压力随着色谱柱内物质的流出,是越来越大。对不对哟?

    使用梯度的话,压力是一直在变的,没有问题。按照你的梯度,从50%-70%压力会下降的。
    压力与色谱柱内物质的流出没有关系的哦
    可能的原因:流动相有杂质;色谱柱有残留;标准品不稳定。
    不知道你的标准品是什么,稳定吗?有异构体转化吗?

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  • nyhj912

    第17楼2010/12/28

    国产的保护柱什么牌子的好呀?我是学校才出来做这个的,又没老师带,对这方面不了解。

    阿宝(lpr20) 发表:可以试试国产的保护柱,岛的确实贵

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  • nyhj912

    第18楼2010/12/28

    国产的保护柱芯,那个厂家的好呀?花椒麻味物质标准品还没被国家承认,我做这个的检测只是我们企业的内控指标,我觉得用不着像岛津这么贵的东西。

    有水有渝(xky0230699) 发表:保护柱要更换了,建议新购一个保护柱,以防样品直接污染色谱柱。

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  • nyhj912

    第19楼2010/12/28

    我也是这样想的,换保护柱芯就行了,但是我才接触这个,对于国产的我不是很了解。

    Vigorous(liuzhenhua87913) 发表:看来保护住不行了,色谱柱应该问题不大

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  • 〓猪哥哥〓

    第20楼2010/12/28

    看楼主的描述,应该是流动相的问题

    xyhdcm2002(xyhdcm2002) 发表:楼主可以稍微调一下流动相!!没有必要换柱子!!

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