〓猪哥哥〓
第12楼2010/12/28
压力是会变,我发觉是我的B相,走水的那个过滤头有点堵了,开始是50%甲醇/水,然后梯度洗脱到70%,两个泵的压力一直都在减小。好像是压力随着色谱柱内物质的流出,是越来越大。对不对哟?
使用梯度的话,压力是一直在变的,没有问题。按照你的梯度,从50%-70%压力会下降的。
压力与色谱柱内物质的流出没有关系的哦
可能的原因:流动相有杂质;色谱柱有残留;标准品不稳定。
不知道你的标准品是什么,稳定吗?有异构体转化吗?
nyhj912
第16楼2010/12/28
测定方法是重庆市地方标准,DB50/T321-2009,花椒麻味物质的检测方法-高效液相色谱法。好像在网上找不到,我一会去扫描一份来,你看看。
我测定的是花椒麻味物质,这个是标准上描述的:花椒麻味物质的总称,主要是由一类不饱和脂肪族酰胺组成,是花椒呈现麻味的物质基础。
在网上找也找得出一些产品介绍,大致是:花椒麻味素中主要含有α-sanshool、α-山椒素、β-sanshool、β-山椒素、γ-sanshoo、α-sanshoamide、α-山椒酰胺等多种酰胺类成分。花椒麻味素大多是链状不饱和脂肪酰胺。
我拿到的是标准品已经是XX大学食品学院的稀释了的,直接进样做图谱。用外标法只做一个点。该标准品没被国家承认,他们还没申报。做这个麻味物质只是企业内控检测的一个手段。