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  • 阿宝

    第21楼2010/12/31

    不一定非要高于样品的沸点
    还和样品的性质有关(比如气化的难易程度)
    楼主应该说清楚要分析什么样品,以及样品的大致性质

    narcissus(narcissus) 发表:还有一个问题啊,检测温度和汽化温度多少合适?怎么定?是不是只要在样品的沸点以上就可以了?

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  • narcissus

    第22楼2010/12/31

    还是那个该死的3氯甲苯,溶剂加的是丙酮,程升,120-180,FID检测器,检测温度:280,汽化280
    样品是很清很清的

    阿宝(lpr20) 发表:楼主测定的什么样品?色谱条件?定量方法?样品澄清不?

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  • 阿宝

    第23楼2010/12/31

    1.3-氯甲苯 温度程序没必要这么高,降低温度。另外楼主用的什么柱子?
    2.楼主是测定纯度吗?定量方法是归一化法不?是否是分流进样?

    narcissus(narcissus) 发表:还是那个该死的3氯甲苯,溶剂加的是丙酮,程升,120-180,FID检测器,检测温度:280,汽化280
    样品是很清很清的

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  • narcissus

    第24楼2010/12/31

    SE-54毛细管柱,是测纯度,面积归一法,分流进样,等下我把图谱传上来大家帮我分析分析

    阿宝(lpr20) 发表:1.3-氯甲苯 温度程序没必要这么高,降低温度。另外楼主用的什么柱子?
    2.楼主是测定纯度吗?定量方法是归一化法不?是否是分流进样?

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  • 阿宝

    第25楼2010/12/31

    如果是测纯度的话,就好理解了,加入溶剂的目的就是稀释,楼主用的柱子是毛细管柱,柱容量通常较小,需要稀释样品、分流进样来避免过载和提高分离度
    另外,如果3-氯甲苯有位置异构体,这个柱子能分开吗?比如说加入有2-氯甲苯之类的

    narcissus(narcissus) 发表:SE-54毛细管柱,是测纯度,面积归一法,分流进样,等下我把图谱传上来大家帮我分析分析

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  • narcissus

    第26楼2010/12/31

    这是我打出来的图样,大家帮我分析一下哈,谢啦~~~~

    阿宝(lpr20) 发表:如果是测纯度的话,就好理解了,加入溶剂的目的就是稀释,楼主用的柱子是毛细管柱,柱容量通常较小,需要稀释样品、分流进样来避免过载和提高分离度
    另外,如果3-氯甲苯有位置异构体,这个柱子能分开吗?比如说加入有2-氯甲苯之类的

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  • narcissus

    第27楼2010/12/31

    我觉得主峰前面的那两个含量较高的,应该是它的异构体了吧

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  • 阿宝

    第28楼2010/12/31

    一般异构体都挨得比较近,不太好分离,那两个组分和主峰保留值差别较大,不太像是异构体
    如果楼主有质谱的话,定性一下就知道了

    narcissus(narcissus) 发表:我觉得主峰前面的那两个含量较高的,应该是它的异构体了吧

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  • narcissus

    第29楼2010/12/31

    没有啊,条件比较简陋

    阿宝(lpr20) 发表:一般异构体都挨得比较近,不太好分离,那两个组分和主峰保留值差别较大,不太像是异构体
    如果楼主有质谱的话,定性一下就知道了

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  • narcissus

    第30楼2010/12/31

    那有没有人能告诉我一下,那两个到底是什么东东啊?非常非常感谢

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