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  • 有水有渝

    第11楼2011/01/03

    应助达人

    1)打开包装后一次性配制标准贮备液,例如10mg溶于10mL溶剂中得到1000ug/mL的溶液;
    此种情况的浓度不会很精确,除厂家标示的重量都是大约的数量外,所用的容器大都是1-2ml的小瓶子,容易粘附在瓶盖和瓶口,溶解过程也有较大误差。如果有配制好的标准溶液可以直接购买更好。

    2)用分析天平称取10.0mg溶于一定容积,如5mL溶剂中;
    通常我是使用这一方法,但也有可能造成浪费,因为常有一些粘附的是取不出来的。
    3)用精密分析天平(比如十万分之一)准确称取少量(如2.00mg)标准然后用一定量溶剂(如1mL)溶解。
    此类对天平和称量者的要求都很高,使用的普遍性受到硬件与软件的多方面约束。

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  • yuduoling

    第12楼2011/01/03

    2)用分析天平称取10.0mg溶于一定容积,如5mL溶剂中;
    相对准确一些

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  • tyys98

    第13楼2011/01/03

    在容量分析中基准物质的称量确实要求至少称取0.2g,这是为了确保称量误差不超过0.1%。但是在做微量分析时,一般来说相对误差较大,RSD经常会超过5%,在这种情况下仍然要求称量误差不超过0.1%,其必要性应该重新考量。如果必须这样实施,那每次配制标准溶液至少要开封20只10mg包装的标准品(用普通万分之一天平)。另外,您提到十万分之一天平使用时会受到空气浮力等因素影响,这是正确的,但是这个概念是针对被称物质的绝对质量的,比如一只30克的烧杯,它的浮力大约有20mg,如果受大气压的影响而产生1%的波动,那么浮力就会有0.20mg的波动,这个变化可以很灵敏地反映在十万分之一的分析天平上。然而我们在实际的称量操作中,经常使用添加法或差减法,这都属于相对重量法,即两次称量前后托盘上的烧杯并没有变化,变化的仅仅是被称量物质的量,比如10.00mg,这个称量数据并不会受气压、温度……等因素产生显著影响。

    qqqid(qqqid) 发表:如果要准确称取,万分之一天平最小称取量是0.2g,十万分之一天平最小称取量是0.02g,也就是20mg,称2.00mg是不准确的。

    另外,十万分之一天平用起来比较麻烦,称量时要同时测量海拔高度、大气压、温度、湿度,对高度和空气浮力校正,天平室的温度、湿度和空气流动的稳定性要求也比较高。

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  • tyys98

    第14楼2011/01/03

    对第1种方法:
    5楼、8楼提到试剂不稳定或溶剂挥发造成影响,这中考虑其实同样适用于第2、3种方法。
    11楼提到厂家的标示其实都是约略质量,这很要命,我也注意到几乎所有厂商的说明毫克以下都没有标示,说明这是个重量是不准确的,标10毫克的意思就是误差不超过正负0.5毫克,作为商品来说可以,但对定量分析来说这是不可接受的。

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  • redrumcha

    第15楼2011/01/03

    第一种第二种都有使用,第二种居多,方便

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  • 纸鸢

    第16楼2011/01/03

    我们用的是第三种

    但是用移液管加入溶剂的时候很讨厌

    最后一滴没有碰壁流出,因为怕污染移液管 标品有很多。。

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  • tyys98

    第17楼2011/01/03

    是否可以考虑用一个经过校正的移液枪,枪头较细,沾附的液体比较好控制。

    纸鸢(wkfei1128) 发表:我们用的是第三种

    但是用移液管加入溶剂的时候很讨厌

    最后一滴没有碰壁流出,因为怕污染移液管 标品有很多。。

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  • xueselangman

    第18楼2011/01/04

    个人认为第二种比较好,
    比如每年的碘盐质控时,我们不都是从11g/袋中取10g样的,
    第三种虽然很精确,绝对误差较小,但相对误差会较大,要求过于严苛。

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  • 春风

    第19楼2011/01/04

    买国外的标准品20mg。1600.00/支。选的第二种方法,“用精密分析天平(比如十万分之一)准确称取少量(如2.00mg)标准然后用一定量溶剂(如1mL)溶解。”

    tyys98(tyys98) 发表:经常遇到买来的HPLC分析用标准(对照)商品的包装容量很少,比如只有5-20mg,在配制标准溶液的时候或许有几种方法:
    1)打开包装后一次性配制标准贮备液,例如10mg溶于10mL溶剂中得到1000ug/mL的溶液;
    2)用分析天平称取10.0mg溶于一定容积,如5mL溶剂中;
    3)用精密分析天平(比如十万分之一)准确称取少量(如2.00mg)标准然后用一定量溶剂(如1mL)溶解。
    大家习惯采用哪种方法,或者还有其他方法吗?

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  • lanbing08

    第20楼2011/01/04

    选第二种,但如果是比如用之前要标定这类的就选第一种~~~

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