用分析天平称取10.0mg溶于一定容积，如5mL溶剂中方便得多，但精确度会差些

今天去外地出差刚回来，出乎预料，一看已经一堆的发言，实在感谢大家的关注。诚如网友所言，这问题是大家在工作中经常会遇到的，液相定量没有标准品不可想象，但是这些标准品往往又比较金贵，如何在节省分析成本与保证数据质量两者间找到一个平衡点，更多的情况是操作者凭自我感觉，而不是按照规范。更准确地说，是根本就没有规范可依。因为任何规范首先是建立在普遍关注的基础上。从大家的发言看，我觉得目前还没有达到一个行业普遍关注的程度，所以这才会是个“问题”。类似药典，颁布之后要执行，就要提供相应的对照品（可能是中国特色，不敢讲标准品）。而药品以外的行业，恐怕多半没有针对标准品的操作规范，分析方法标准中有意无意的模糊叙述全由各家自己解读，负责任的就严格掌握，胆大的（更多属于不晓得）就糊涂师傅教糊涂徒弟，报告给糊涂领导，最后递交给更糊涂客户。因为从来就不会有人审核、追查、质问。今天我们看到了，这里面确实是问题多多。以下我愿就此抽时间与大家继续讨论。

这种方法配制的标准溶液可以用于定性分析，即鉴定待测样品中是否含有目标成分。如果用于定量分析，由于标准品的标签上标示的重量数据的有效数字不超过2位，因此即便这支标品出厂“合格”，它的称量误差也会一直传递到你的最终分析结果，也就是说，即便分析过程其他步骤的误差忽略不计，仅标准品称量误差就足以使你数据的有效数字不可能超过2位。这大概相当于半定量的程度。

你的讨论是我看到的最有建设性的意见，我原则同意你的观点，这个问题并不是简单的是非选项，要根据分析的具体目的考虑。是定性、半定量还是定量？不同的目的对应着不同的步骤和分析成本，如果客户需要2位以上有效数字，那就必须增大称样量（或使用更精密的天平），换言之，如果不是这样，你的分析数据受条件所限最多只能达到半定量。所以这个问题应该与你的其他仪器、人员等条件相结合，做出一个合理的实验室数据质量品格定位。

zhao1025(zhao1025) 发表:这是一个大家经常遇到，天天碰到的问题。
这里面涉及到好几个问题，在我们选择楼主的1、2、3之前，首先要确认几点
1、你采用什么天平？正如第三点所说。天平有一个非常关键的参数，可能国内GMP没做要求，但是USP强制要求的，就是最小称样量minweigh
记得是 USP<41>.怎么计算的就不说了，要求定量分析时我们的称样量必须大于minweigh。如果你是来做定量分析的，依据经验，一般情况10万分之一天平的最小称量值 30.00mg，低点的话可能为20.00mg。所以称样量不是随意改的，是要考虑天平性能的

2、不同体积的量具是有不同的误差的，体积越小其可能的误差越大，我上传了个我找的资料，很明显，要更大的量具，我们的误差会越小，多次移液等误差会累积。表一是不同浓度，不同配制方法对应得不确定度。表二是稀释带进的误差；这点我们必须考虑，特别是杂质衡量分析时


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3、样品配制完进行储存数有一定的效期的，并不是随意储存的，一旦储存相应的储存条件与验证报告就必须出具，以说明效期

4、定容与稀释带进的容积成本问题，这点暂就不考虑了。
5、标准的量通常较少而且比较昂贵
依据这5点，我想一切都清晰了，很难进行楼主的单存的1、2、3，选择欢迎大家一起探讨。

这应该算是第3种方法吧？

wenlingd10(wenlingd10) 发表:买国外的标准品20mg。1600.00/支。选的第二种方法，“用精密分析天平（比如十万分之一）准确称取少量（如2.00mg）标准然后用一定量溶剂（如1mL）溶解。”

减量法原则上可以用，只是比较麻烦，用溶剂溶解并全部转移定容，再次称量试剂瓶时一定要确保其中的溶剂已经挥干，并且要等温度放凉之后才可以称。这种方法的风险是两次称量时瓶子的状态有可能不同，比如瓶子外边的标签纸是可以吸湿的，精密称量时要求用镊子等方法取瓶子，不能用手直接拿取，对于微量称量这些是不容忽视的。

千万不要认为差量称取5mg是准确的。
譬如 M1 :50.01mg M2:45.00mg ,那么 M1-M2=50.01-45.00=5.01mg （这个质量肯定是十万分之一天平称量的）
如果说这个数据是准确的，那么：
M1 :50.01mg M2:50.00mg ,那么 M1-M2=50.01-50.00=0.01mg 这个数据准吗？这台天平可以称这个质量吗？

其实我在上面说了最小称量值的概念了，相信很多购买梅特勒天平的人 知道GWP的概念。
差量法称量也是要看天平自身的性能的。

“是否可用”与“是否准确”是两回事。使用差减法当然可以获得一个称量数据，比如
在你所举的例子中“5.01mg ”和“0.01mg ”都是称量结果，如果操作方法正确，那么这两个数据的准确度应该解读为：1）它们包含3位有效数字，前两位是准确数字，最后一位是可疑数字；2）这两个数据的精度是不同的，如果所使用的天平在此范围的称量误差为0.02mg，那么前一个数据的相对误差在0.02mg/5.01mg = 0.4%左右（暂时以称量重量为真值计），对于一般的HPLC分析，这是个可以接受的称量误差。而后者的相对误差却高达0.02mg/0.01mg = 200%，这是不能接受的，或者说这个数据其实没什么意义。

如果标准品是固体就设计到称量了

我发了很多重复帖子吗？
怎么还扣分啊？
不知道是不是之前用手机回复的原因，因为点回复时手机出现空白，
所以以为没有发起，这样又点了回复~
分扣得好冤啊~