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  • 〓猪哥哥〓

    第44楼2011/01/05

    扣的分是因为回帖的来的分,不会影响你原来的分的,不用担心哈!
    因为回复的太多了,所以选择了“扣除所得积分”删除。

    lanbing08(longshwngsc) 发表:我发了很多重复帖子吗?
    怎么还扣分啊?
    不知道是不是之前用手机回复的原因,因为点回复时手机出现空白,
    所以以为没有发起,这样又点了回复~
    分扣得好冤啊~

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  • lanbing08

    第45楼2011/01/05

    哦,这样啊~
    呵呵~

    〓小猪猪〓(03yx2) 发表:扣的分是因为回帖的来的分,不会影响你原来的分的,不用担心哈!
    因为回复的太多了,所以选择了“扣除所得积分”删除。

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  • 春风

    第46楼2011/01/06

    是第3种方法

    tyys98(tyys98) 发表:这应该算是第3种方法吧?

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  • kandengren

    第47楼2011/01/06

    我们是做中药检验的,用的对照品很多,GMP规定称取对照品只能用十万分之一天平。因为精密称定精确到所需重量的千分之一,所以称取最小量为10mg,如果所需量小于10mg,我们一般先配高浓度的再稀释。

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  • tyys98

    第48楼2011/01/06

    这样操作有道理,可以保证称量结果有3位有效数字,否则用分析天平的话就只能增加称样量,比如100mg。与其把金钱浪费在购买标准品上,还不如花2万买一台十万分之一的天平划算。

    kandengren(kandengren) 发表:我们是做中药检验的,用的对照品很多,GMP规定称取对照品只能用十万分之一天平。因为精密称定精确到所需重量的千分之一,所以称取最小量为10mg,如果所需量小于10mg,我们一般先配高浓度的再稀释。

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  • 影子

    第49楼2011/01/06

    曾经参加过一次USP药典培训,老师强调药典对照品应该一次性使用,否则当第二次使用的时候存在污染的情况,所以我认为应该采用第一种方法

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  • 牛牛

    第50楼2011/01/06

    我们用第二种方法,这个的话比较准确,至于第三种方法,一般不称那么小的量

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  • tyys98

    第51楼2011/01/06

    一次性使用当然是比较放心,但是如果操作正确的话一般也不会污染,除非有些特殊试剂一旦开封会不稳定。

    影子(hyheying) 发表:曾经参加过一次USP药典培训,老师强调药典对照品应该一次性使用,否则当第二次使用的时候存在污染的情况,所以我认为应该采用第一种方法

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  • zhao1025

    第52楼2011/01/07

    “是否可用”与“是否准确”是两回事。使用差减法当然可以获得一个称量数据,比如
    在你所举的例子中“5.01mg ”和“0.01mg ”都是称量结果,如果操作方法正确,那么这两个数据的准确度应该解读为:1)它们包含3位有效数字,前两位是准确数字,最后一位是可疑数字;2)这两个数据的精度是不同的,如果所使用的天平在此范围的称量误差为0.02mg,那么前一个数据的相对误差在0.02mg/5.01mg = 0.4%左右(暂时以称量重量为真值计),对于一般的HPLC分析,这是个可以接受的称量误差。而后者的相对误差却高达0.02mg/0.01mg = 200%,这是不能接受的,或者说这个数据其实没什么意义。[/quote]

    既然是作为HPLC定量分析所用,那么称量的数据必须是准确的,因为这是定量分析的前提。
    “5.01mg ”和“0.01mg "只是举得两个例子而已,0.01mg是个极端的例子。
    我只是想说清楚一个问题:如果称样量较小,已经不符合天平的最小范围,譬如天平要求称量20mg以上的样品。
    我现在要称量15mg样品,就采用差量法:称50mg,然后移走一部分,剩余35mg。差值:50-35=15mg
    这样是不可取的。

    貌似目前梅特勒有款天平可以这么做,忘了型号。

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  • tyys98

    第53楼2011/01/07

    既然是作为HPLC定量分析所用,那么称量的数据必须是准确的,因为这是定量分析的前提。
    “5.01mg ”和“0.01mg "只是举得两个例子而已,0.01mg是个极端的例子。
    我只是想说清楚一个问题:如果称样量较小,已经不符合天平的最小范围,譬如天平要求称量20mg以上的样品。
    我现在要称量15mg样品,就采用差量法:称50mg,然后移走一部分,剩余35mg。差值:50-35=15mg
    这样是不可取的。

    貌似目前梅特勒有款天平可以这么做,忘了型号。[/quote]

    我理解你的意思,从理论上说差减法是可以使用,但是要保证称量的重量不小于“最小称量重量”,如您所讲的例子,15mg小于要求的20mg,这样是不正确的。我所强调的是这个“最小称量重量”并不是仅仅由天平决定的,而要同时考虑分析对准确度的要求,同样一台天平,用于准确的定量分析所要求的“最小称量重量”就比较大,例如您提到的20mg(十万分之一天平),但是如果是半定量分析,甚至定性分析,就没必要这样要求了。核心点一定要明白:称量精度=称量误差/称量重量,那个20mg也是这样得出的(即称量误差不超过0.1% = 0.02 mg/20mg)。最后补充一点,HPLC并非一定用于“定量分析”,比如在我的实验室,经常就是用它做定性,用曲别针做的小勺挑一点标准品溶解后直接进样,什么天平都不用,还有时用它做微量成分制备等等。总之仪器是死的,原理是固有的,人是活的。

    zhao1025(zhao1025) 发表:“是否可用”与“是否准确”是两回事。使用差减法当然可以获得一个称量数据,比如
    在你所举的例子中“5.01mg ”和“0.01mg ”都是称量结果,如果操作方法正确,那么这两个数据的准确度应该解读为:1)它们包含3位有效数字,前两位是准确数字,最后一位是可疑数字;2)这两个数据的精度是不同的,如果所使用的天平在此范围的称量误差为0.02mg,那么前一个数据的相对误差在0.02mg/5.01mg = 0.4%左右(暂时以称量重量为真值计),对于一般的HPLC分析,这是个可以接受的称量误差。而后者的相对误差却高达0.02mg/0.01mg = 200%,这是不能接受的,或者说这个数据其实没什么意义。

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