cnzxchen
第93楼2011/01/20
版主您好,我做的是ITO玻璃的改性,改性后表面的理论结构应该是In-O-CH=CH-O-In(不一定得到了该结构,所以想借拉曼确认),第一步ITO玻璃用洗洁精加miliQ水、丙酮、异丙醇各清洗一遍最后氮气吹干,第二步用氧等离子体etch表面20分钟取出,第三步用某种改性方法改性(请恕我不能全部告知)。用785nm激光1%的power测到在1000-2000波数之间有很强的峰,初步怀疑是洗洁精污染,因为每个步骤得到的拉曼光谱都基本一样,请见图。现在换了处理方法在等着测结果。现在想请教版主几个问题:
1.为什么很多做表面增强拉曼的都是用金、银类的,导电薄膜或者导电粒子(如ITO)能不能做表面增强拉曼?
2.理论上在ITO玻璃表面单分子层的上述C=C双键结构能不能用拉曼检测到?(只需定性)。别人说拉曼测不到这么薄的,推荐撒点金颗粒做增强拉曼,请版主不吝赐教?
3.别人说玻璃也有荧光?不知道玻璃的荧光大概在啥位置呢?
4.三个步骤后测的拉曼谱图基本都一样,连强度都基本一样,请版主赐教。再得不到这种理论结构就要崩溃了,已经搞了很久
谢谢!
matlabma
第94楼2011/01/20
93楼的,我来回答你的问题
在回答你的问题之前,先告诉你要注意的
1、用拉曼测固体你要注意焦点的问题
2、从你测量的谱图上来看,你测的是普通含Na玻璃的谱图。玻璃的透明特性会让你得到的谱图一样。你改变位置及聚焦也将会一样。
下面回答你的问题
1、关于增强。当然金银nano增强效果好,你可以查一查文献。至于ITO是否有增强效果,关键在于与你所用的波长匹配!
2、碳双键当然可以用拉曼测到。
3、你测的是啥?看看你的谱图,就是玻璃啊!
4、看看我上面说的。
做拉曼要仔细。同时由于你看不见785,注意保护眼睛,不要视力下降后或眼睛看东西发花再保护就有点晚了。
cnzxchen
第96楼2011/01/20
谢谢你的回答。本人完全拉曼外行,有点不明白的是,为什么含Na的玻璃谱图峰会在这个区域呢?按理说这种无机物振动都是在低频区啊,不会上1000的吧,强度也应该比较弱。这是请人帮忙做的,我不能自己操作。因为透明的样品不容易聚焦,他们先在玻璃边缘光学聚焦,然后移动到样品中央(他说他们测硅都是这样测的,也给我演示了一下测硅的,出来的谱图很漂亮)。半导体激光是通过调节光斑大小控制的,通过电脑可以看见光斑大小,他们把光斑调到最小,是一长条形状。请matlabma多多赐教,谢谢!
拉曼论坛
第97楼2011/01/20
呵呵,我发表一下我的观点,这个峰是玻璃的荧光峰,不是拉曼峰,如果你用可见光或者紫外光激发,就可以避免。
1、表面增强的原理现在还不是特别清楚,好像现在的观点是等离子体共振造成的增强,除了金、银外,其他金属也有增强效果,只是没有金、银明显,导电薄膜或导电粒子有没有等离子共振,能不能增强,说不好,可以试一试,这方面厦门大学应该是很权威的,不知道版面上有没有厦大的高人,指点一下。
2、C=C键是一个拉曼活性非常好的键,拉曼峰位置在1600波数左右,很好检测,但是用785纳米光激发的时候正好落在玻璃的荧光带,可能被掩盖了,也可能你的样品比较薄,信号很弱。
3、玻璃有荧光
4、玻璃性质很均一,所以你测得光谱一样,说明仪器重复性很好,换个激发波长可能会有好效果
拉曼论坛
第99楼2011/01/20
就我所了解到的情况,表面增强技术正在往实用化方面发展,目前商品的表面增强基底国外已经有售(我用过),国内也有人在做(具体情况不明,宣传不到位),PPM级别的确实很难做到,而且也分要测试的样品的拉曼活性,浓度等,最主要的是不是基底上被滴上样品区域的每一个点都能测出信号,通常找了几十个点可能也没有结果。而且一旦有灰尘等落在基底上,干扰信号(还是被增强的干扰信号)就特别明显。真正的大范围,大规模的应用可能还有很长的路要走。
cnzxchen
第100楼2011/01/20
呵呵,我发表一下我的观点,这个峰是玻璃的荧光峰,不是拉曼峰,如果你用可见光或者紫外光激发,就可以避免。
1、表面增强的原理现在还不是特别清楚,好像现在的观点是等离子体共振造成的增强,除了金、银外,其他金属也有增强效果,只是没有金、银明显,导电薄膜或导电粒子有没有等离子共振,能不能增强,说不好,可以试一试,这方面厦门大学应该是很权威的,不知道版面上有没有厦大的高人,指点一下。
2、C=C键是一个拉曼活性非常好的键,拉曼峰位置在1600波数左右,很好检测,但是用785纳米光激发的时候正好落在玻璃的荧光带,可能被掩盖了,也可能你的样品比较薄,信号很弱。
3、玻璃有荧光
4、玻璃性质很均一,所以你测得光谱一样,说明仪器重复性很好,换个激发波长可能会有好效果[/quote]
版主大驾光临啊。
我刚开始用514nm的激光做过,因为ITO的荧光问题,背景像斜坡一样,也不知道什么是峰什么是背景了,请见图!换可见光或紫外光都会激发荧光啊,崩溃。。。
拉曼论坛
第101楼2011/01/20
聚焦的方法很正确,但是样品很薄,红外光穿透较深,用短波长的光试一下吧