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    第102楼2011/01/20

    谢谢指正

    lias886(lias886) 发表:波数=10^7/纳米 文中写错了

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    第103楼2011/01/20

    版主大驾光临啊。
    我刚开始用514nm的激光做过,因为ITO的荧光问题,背景像斜坡一样,也不知道什么是峰什么是背景了,请见图!换可见光或紫外光都会激发荧光啊,崩溃。。。[/quote]

    看你这张图,感觉1600左右是个拉曼峰,2900左右还有两个C-H峰。

    这是经过你处理之后的样品的光谱吧?如果不处理是不是就没有C=C键和C-H键啊?如果是的话,测一下没有处理的样品的拉曼谱图,对比一下看看。

    看不出你的纵坐标到了多少,从谱图的噪声看,应该强度不高,如果是这样的话,多增加曝光时间和累加次数试一试

    cnzxchen(cnzxchen) 发表:呵呵,我发表一下我的观点,这个峰是玻璃的荧光峰,不是拉曼峰,如果你用可见光或者紫外光激发,就可以避免。

    1、表面增强的原理现在还不是特别清楚,好像现在的观点是等离子体共振造成的增强,除了金、银外,其他金属也有增强效果,只是没有金、银明显,导电薄膜或导电粒子有没有等离子共振,能不能增强,说不好,可以试一试,这方面厦门大学应该是很权威的,不知道版面上有没有厦大的高人,指点一下。
    2、C=C键是一个拉曼活性非常好的键,拉曼峰位置在1600波数左右,很好检测,但是用785纳米光激发的时候正好落在玻璃的荧光带,可能被掩盖了,也可能你的样品比较薄,信号很弱。
    3、玻璃有荧光
    4、玻璃性质很均一,所以你测得光谱一样,说明仪器重复性很好,换个激发波长可能会有好效果

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  • zwyu

    第104楼2011/01/20

    nanbowan老师的这个讲座办得太好了,也希望光谱区其他各版跟进,专家会诊,集体答疑。

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  • cnzxchen

    第105楼2011/01/20

    看你这张图,感觉1600左右是个拉曼峰,2900左右还有两个C-H峰。

    这是经过你处理之后的样品的光谱吧?如果不处理是不是就没有C=C键和C-H键啊?如果是的话,测一下没有处理的样品的拉曼谱图,对比一下看看。

    看不出你的纵坐标到了多少,从谱图的噪声看,应该强度不高,如果是这样的话,多增加曝光时间和累加次数试一试[/quote]

    谢谢版主耐心解答,这三个谱图分别对应三个步骤处理结果,黑色的是洗洁精溶剂等清洗后的,红色是氧等离子体处理后的,蓝色是我改性后的。请见下图显示强度数值的,强度都不高,增加曝光时间和累计次数整个图强度都是一起增加,相当于背底提高了,所谓的峰高度差基本不变,我一般是累计10次,曝光时间20秒,一次扫描差不多30分钟。郁闷了

    拉曼论坛(nanbowan) 发表:版主大驾光临啊。
    我刚开始用514nm的激光做过,因为ITO的荧光问题,背景像斜坡一样,也不知道什么是峰什么是背景了,请见图!换可见光或紫外光都会激发荧光啊,崩溃。。。

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    第106楼2011/01/21

    [div][/div]

    客气了,你在用785纳米做激发波长的时候用的1%的激光功率,不知道你用514的时候功率多少?可以尝试一下不衰减激光功率或者少衰减。
    另外我回去想了一下,你这些波浪式的干扰信号可能在没有处理的样品(即没有薄样品层)上看不到,因为这些应该是光在薄层的下表面反射回来的光和上表面的光的干涉造成的现象,没有薄层就没有干涉效果,所以没有样品层的就不会有干涉干扰,无法做对比。激光越强干扰也会越强,所以想消除这个干扰比较麻烦。

    如果你的样品整个面都很均匀的话能不能从样品侧面进行测量?不均匀的话,在有样品的地方切开,然后从侧面测量。这样不会有干涉的干扰。

    但是要注意安全,因为这样激光会打到样品的边缘,散射或折射的激光很危险,一定注意。

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  • cnzxchen

    第107楼2011/01/21

    版主真早啊,也非常负责,回家还在想问题呢
    我用785激光时候100%功率强度饱和,1000-2000波数之间被截顶了,5%功率都饱和,只能降到1%能完整显示光谱。
    用514激光时候用的100%功率,降低功率信噪比不够,图比较难看,比上面这个还难看。
    上图分别来自三个处理步骤后的样品,也就是说没有薄样品层之前也是有这种波浪形的。难道因为ITO上表层反射的光和ITO/玻璃界面反射的光干涉形成的?应该也没道理,上面是买来的ITO玻璃,但是我用自己滴出来的ITO/玻璃,ITO层有微米级,并且很粗糙不透明,做出来的谱图和买来的ITO玻璃结果类似,只是信噪比好了点。请见下图。所以我觉得不大可能是光干涉的原因吧。欢迎大家讨论。

    拉曼论坛(nanbowan) 发表:客气了,你在用785纳米做激发波长的时候用的1%的激光功率,不知道你用514的时候功率多少?可以尝试一下不衰减激光功率或者少衰减。
    另外我回去想了一下,你这些波浪式的干扰信号可能在没有处理的样品(即没有薄样品层)上看不到,因为这些应该是光在薄层的下表面反射回来的光和上表面的光的干涉造成的现象,没有薄层就没有干涉效果,所以没有样品层的就不会有干涉干扰,无法做对比。激光越强干扰也会越强,所以想消除这个干扰比较麻烦。

    如果你的样品整个面都很均匀的话能不能从样品侧面进行测量?不均匀的话,在有样品的地方切开,然后从侧面测量。这样不会有干涉的干扰。

    但是要注意安全,因为这样激光会打到样品的边缘,散射或折射的激光很危险,一定注意。

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  • xlzzyc

    第108楼2011/01/21

    不错,我要慢慢研究,和消化啊,

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  • matlabma

    第109楼2011/01/21

    说明3点:
    1、短波长不可取的,否则,荧光会让你饱和。所以用1.06micro要比514好。之所以用785就是取了个折中方案。
    2、由于你的薄膜是很薄的,所以,你的光学系统要大NA的,焦深越小越好。如果你用的是便携探头,可能你不好改变啥。
    3、本底减了吗?

    拉曼论坛(nanbowan) 发表:聚焦的方法很正确,但是样品很薄,红外光穿透较深,用短波长的光试一下吧

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  • matlabma

    第110楼2011/01/21

    看你的的谱图感到有基础疑问
    1、处理与否对结果影响不大(无增强,也无新结构出现)
    2、感觉你的光谱仪干涉现象有点。。。,能校正吗?

    cnzxchen(cnzxchen) 发表:版主真早啊,也非常负责,回家还在想问题呢
    我用785激光时候100%功率强度饱和,1000-2000波数之间被截顶了,5%功率都饱和,只能降到1%能完整显示光谱。
    用514激光时候用的100%功率,降低功率信噪比不够,图比较难看,比上面这个还难看。
    上图分别来自三个处理步骤后的样品,也就是说没有薄样品层之前也是有这种波浪形的。难道因为ITO上表层反射的光和ITO/玻璃界面反射的光干涉形成的?应该也没道理,上面是买来的ITO玻璃,但是我用自己滴出来的ITO/玻璃,ITO层有微米级,并且很粗糙不透明,做出来的谱图和买来的ITO玻璃结果类似,只是信噪比好了点。请见下图。所以我觉得不大可能是光干涉的原因吧。欢迎大家讨论。

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  • cnzxchen

    第111楼2011/01/21

    谢谢楼上大牛指教。我们理论计算结果有In-O-CH=CH-O-In结构生成,但实验结果不一定,因为理论计算的是完全清洁的表面,跟实际的表面有很大区别。现在也不知道生成了这种结构没有,所以想借拉曼定性确认一下。

    准备下周自己coat厚点的ITO层去看看,厚到一两个微米级那样可能不会穿透那么厉害,玻璃的信号相对就小了。祈祷。。。。

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